1、背景

1. 极片自动刮粉仪，型号LEPS2000（IEST元能科技），如图1；能够精准刮取μm级别涂层，为厚涂/分层涂布极片分析提供样品一致性保证；

2. 极片电阻仪，型号BER2500（IEST元能科技），如图2；能够结合高精度压力控制系统、直接测量真实极片的纵向穿透电阻；

图3

通过图4的电阻率公式（l为厚度，S为面积，ρ为电阻率）可知，在测试截面积不变的情况下，分散良好的极片意味着极片处处的电阻率是相等的，因此电阻和厚度呈线性关系。与测试实际样品得到的阻值与厚度的关系曲线对比，就可以得知实际样品与代表理想分散均匀的线性曲线的偏离程度，同样的测试方法也适用于测试离子电导率（选装离子电导率的测试模块）从而得到电解质的分散情况。且每一层刮下的粉末，都可以进行电感耦合等离子体（ICP）测定硫化物特征元素（P/S/Cl）的含量，从而定量分析出硫化物的纵向分布情况。

图4. 电阻率公式 

3.1 测试样品

首先准备好三组固态硫化物湿法负极极片，使用相同配方，涂布厚度和涂布速度相同，组（a）使用匀浆机充分搅拌，组（b）使用匀浆机数分钟短时间搅拌，组（c）为充分搅拌的浆料，按本次实验的自动刮粉仪设置的刮粉厚度为浆料涂布厚度，涂一层后烘干测试得到阻值，继续在原先涂布烘干后的极片上按照同样涂布厚度继续涂布，烘干后继续测试得到第二组阻值，依次递增涂布后得到厚度和阻值的关系图可以近似为分散均匀的理想曲线；

3.2 结果分析

图5.(a)5MPa压强下组(A)，组(B)，组(C)样品的厚度和极片电阻值的变化曲线对比；(b)组(A)，组(B)，组(C)在每一层厚度下电阻率变化和变异系数

(C)自动刮粉仪每层刮下的粉末进行ICP的特征P元素测试，间接代表硫化物在极片的分布情况

图（a）表明三组别在低厚度下的极片阻值虽有高低，差异不大，但是随着涂布厚度的增加，阻值的差异越来越明显，说明在厚涂布下，电解质以及粘结剂上浮的行程越来越严重或者四相材料体系分散均匀性变差，严重堵塞了导电通道，导致电池性能变差。

组（c）为多层涂布方式制备的极片，得到的阻值曲线最接近为线性理想曲线，拟合度量R2为0.966，同时极片每层的电阻率最接近，COV数值最小（如图（b）所示），说明该层极片纵向分散性均匀性最好，符合我们假设的电阻率处处相等结论，组（b）为分散时间短的浆料，可知随着极片的厚度增加，阻值的增大趋势拟合类似于指数级的增加，拟合线性度量R2只有0.803，极片每层电阻率差异最大，COV数值最大（如图（b）所示），说明极片分散性最差，而组（A）为充分搅拌的浆料，阻值和电阻率COV的变化值介于两组之间，拟合线性度量R2为0.9322，相比于理想的曲线，仍然有一定的差距，需要从工艺，配方等方向改善。

同时ICP元素的含量分布也可以验证电解质是否有长距离跨尺度迁移的情况，ICP的元素测试结论表明分散越均匀的极片，每层的P元素含量越相近，COV的数值越小；分散的越差，电解质移动的越多，COV的数值越大，组（c）的COV数值最小，而组（b）只有粗略搅拌的浆料制备极片COV的差值最大。