样品采集与保存

参照HJ/T 20相关规定进行固体废弃物的采集和保存

样品的制备

依据样品的形态，选择不同的前处理方法

容易研磨的样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使样品通过1mm的样品筛；

不容易研磨的样品：可用剪碎，撕裂或其他方法减小样品体积，使样品在萃取时能被溶剂充分浸泡。也可在称量后，加入无水硫酸钠，硅藻土一起研磨。

萃取方法：

称取5g-10g（精准到0.01g）待测样品，置于微波反应罐内，加入适量正己烷：丙酮=1：1，溶剂量不超过萃取罐的1/3。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密闭罐放到微波萃取仪中，按照下表设定萃取温度和萃取时间：

萃取液过滤：

萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤，在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约5 g无水硫酸钠，将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用少量正己烷--丙酮混合试剂洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处理。

本方案使用带有安全模块（SOLV）的安东帕微波萃取仪Multiwave  5000搭载16MF/HF100转子进行萃取实验。仪器内置有机溶剂安全传感单元，实时监测炉腔内有机溶剂浓度，控制微波的输出。仪器具有操作安全警告保护与金属防爆膜泄压保护，萃取管盖设计是全密闭形式，降低萃取反应过程中无有机溶剂泄漏的潜在安全隐患。具有非接触式全罐红外温度控制系统，从底部测定所有内管温度，实时显示每个反应罐的温度曲线与数据。