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2020新年在即,送上一波干货以表敬意! 2020新年就要来啦! 小伙伴们有没有迫不及待! 不论中外,节日吃货总是不缺的, 然鹅, 想要吃得健康,避免悲剧, 食品安全必不可少, 且是关乎国计民生的重大问题, 如果不能保证市面上流通食品的安全性, 就会给社会公众的生命健康安全造成极大影响。 因此,必须要重视食品理化检验工作, 以保证市面流通食品的安全性。 随着食品检验工作量的日益增大, 食品样品前处理工作耗时、费力等问题, 逐渐成为制约食品检测工作的瓶颈。 2020年元旦将至, 食品样品的测试成为了各大分析中心的工作重心。 因此将食品前处理中常见问题进行总结。 取样量 国标GB5009系列中关于食品的称样量基本为0.2-0.8g。所以正常使用的情况下0.4g均可适用于所有的微波消解仪。对于湿样可以根据含水量适当增加样品量。液体样品可以根据固含量称取。酒类样品取1.00mL~3.00mL于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳。 试剂的选取 食品基本上都是有机物质。因此只需要加入氧化性的试剂。硝酸取6-8mL即可消解0.5g以内的样品。双氧水主要作用是将硝酸分解产生的氮氧化物再次氧化成硝酸。但在足量硝酸的情况下无需加入。盐酸只有酸性没有氧化性不要加入。高氯酸易爆不可添加。 消解温度的选取 糖、淀粉、纤维素最易消解,其次是蛋白,油脂最难消解。因此一般性样品180℃保持10min即可完全消解。如果高油脂样品可以选择180℃保持20min。对于升温步骤主要是为了保证设备的安全与稳定。可以设置8℃/min的升温速率。是否具有梯度均可。 消解后赶酸 消解以后的液体呈红棕色,为氮氧化物的颜色,具有强氧化性。可以采用加热20min的方法或者超声法除去。然后定容至25mL即可进行ICP测试。如果采用石墨炉则需要140℃~160℃赶酸至1mL左右。 设备与器皿 由于食品元素含量极低,因此所有器皿,消解管均需要泡5-20%酸24h以上,来保证洁净。注意酸缸经常更换避免污染。器皿中禁止使用玻璃。PP管即可,石英管最佳。同时消解管可以使用空白消解法进行清洗。 消解结果 食品样品一般都能够消解干净。其中部分油脂定容后会呈现淡黄色不影响测试。芹菜、生姜等植物根茎可能会由于生长中吸附硅酸盐而有白色颗粒状沉淀,不影响最终测试结果。 奥地利安东帕公司 在样品制备领域已经有 超过 40 年的丰富经验。 经过多年的技术积淀。 目前有多种不同的 消解产品供个客户选择。 经济型的Multiwave GO Plus 具有12位转子, 是目前市场上最小巧的微波消解仪器。 多功能的Multiwave 5000 除了具有41位的高通量转子外, 还可满足消解、氧燃烧、 蛋白水解等不同的应用。 超级微波Multiwave 7000 不仅具有300℃和200Bar的消解条件。 还能为实验室带来极致的边界操作、 高效、高处理量的样品处理效率、 最高的安全性。 同时还可以使用 一次性消解管进行操作。
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