X射线荧光光谱（XRF）分析中，固体样品的制备质量直接决定检测结果的准确性和重复性。常见的XRF固体样品制备方法包括粉末压片法和熔融玻璃片法。压片法操作简便、成本低、速度快，适合大批量常规分析；熔融法可消除矿物效应和颗粒效应，精度更高，适合轻元素和复杂基体样品。本文从样品前处理、设备选型、操作流程及质量控制等方面，系统介绍XRF固体样品的制备技术，帮助检测人员建立规范化的制样流程。
粉末压片法是将干燥、粉碎、过筛后的粉末样品在高压下压制成表面平整的圆片，直接用于XRF测量。该方法适用于土壤、矿石、水泥、陶瓷、催化剂、金属粉末等各类固体粉末样品。
干燥：在105±5℃烘箱中干燥2-4小时，去除游离水分。吸湿性样品需密封保存，压片前快速取出。水分控制在1-2%。
粉碎与过筛：粒度≤75μm（过200目筛）。硬质样品使用振动磨或行星式球磨机粉碎1-3分钟，至无颗粒感。
混合均匀：多组分样品或需添加粘结剂时，在三维混合机或研钵中混合5-10分钟。
称量：精度0.01g天平，称取3-5g样品，偏差≤±0.05g，保证片剂厚度一致。
压片机：推荐30吨及以上全自动荧光压片机（如MYG-30、ZYP-X30T）。全自动机型具备一键操作、自动加压、保压、阶梯泄压、自动脱模功能，带触摸屏和数据导出。
模具类型：
硼酸环模具：成本低，通用性强，适合常规样品。硼酸需干燥密封，环境湿度＜40%。
钢环模具：可重复使用，无硼酸背景，适合轻元素分析。使用后需超声波清洗。
塑料环模具：一次性使用，无交叉污染，适合痕量或有毒样品。
模具清洁：每次使用前用酒精棉擦拭模腔内壁和压头表面，严禁用水冲洗。
将干燥硼酸粉均匀铺入模腔底部（约2-3g），刮平。
加入称好的样品（3-5g），轻敲模具使粉末摊平，刮平。
再覆盖硼酸粉（约2-3g），刮平，确保硼酸完全包裹样品边缘。
设定目标压强150-200MPa（Φ40mm模具对应19-25吨），保压20-30秒。
启动压片程序，设备自动完成加压、保压、泄压、脱模。
取出片剂，检查表面平整度、边缘完整性及有无裂纹。
标记样品编号，存放于干燥器，尽快上机测量。
清洁模具，清除残留粉末。
| 参数 | 推荐值 | 说明 |
|---|---|---|
| 压力/吨（Φ40mm） | 19-25 | 对应150-200MPa，硬质样品可提高至30吨} |
| 保压时间/秒 | 20-30 | 弹性样品延长至40-60秒} |
| 样品粒度/μm | ≤75（过200目） | 粒度越细，表面越光滑} |
| 样品水分/% | 1-2 | 过干易裂，过湿粘模} |
| 环境湿度/% | ＜40（硼酸） | 硼酸吸潮会导致脱模困难} |
熔融法是将样品与熔剂（如四硼酸锂）按一定比例混合，在高温下熔融成均匀的玻璃片。该方法彻底消除颗粒效应和矿物效应，适用于轻元素（Na、Mg、Al）分析和复杂基体样品。
样品干燥后粉碎至＜75μm，称取0.5-1g。
熔剂常用四硼酸锂（Li₂B₄O₇）或偏硼酸锂（LiBO₂），样品:熔剂比例通常为1:5至1:10，常用1:8。
加入脱模剂：碘化铵（NH₄I）约0.1-0.3g。
使用自动高频熔样机或马弗炉。推荐自动熔样机，控温精度高，可编程。
将样品和熔剂混合后放入铂金（95%Pt-5%Au）坩埚中。
在1000-1100℃熔融10-20分钟，期间可摇摆坩埚促进均匀。
将熔融体倒入铂金模具中，冷却成型。
取出玻璃片，标号后直接测量。
铂金器具价格昂贵，操作时避免划伤或使用强酸误操作。
熔融过程需在通风橱中进行，操作人员佩戴隔热手套、护目镜。
制样时间约20-30分钟/样，适合标准物质定值或要求极高的分析。
| 对比项 | 压片法 | 熔融法 |
|---|---|---|
| 制样时间 | 2-3分钟/样 | 20-30分钟/样} |
| 设备成本 | 低（压片机2-5万元） | 高（熔样机+铂金器具10-30万元）} |
| 适用样品 | 常规粉末、大批量筛查 | 复杂基体、轻元素、标准物质} |
| 测量精度 | 一般（RSD 5-10%） | 高（RSD＜2%）} |
每批样品插入1-2个有证标准物质（CRM），按相同方法处理后测量，验证制样准确度。
定期检查制样重复性：选取一个样品重复压制5片，测量同一样品片剂的强度RSD，应＜5%。
检查片剂厚度一致性：同一样品连续5片，厚度极差≤0.2mm。
空白污染检查：压制高浓度样品后，压制纯硼酸空白片，测量目标元素强度应低于检出限3倍。
| 问题 | 可能原因 | 解决办法 |
|---|---|---|
| 片剂开裂或掉粉 | 压力过高/硼酸受潮/保压短 | 降低压力，更换干燥硼酸，延长保压} |
| 片剂表面粗糙 | 粒度过粗/装样不均 | 过200目筛，刮平振实} |
| 脱模困难 | 模具残留/密封圈老化 | 酒精清洁模具，更换密封圈} |
压片间湿度控制＜40%（使用除湿机），温度18-25℃。
压片机每月检查液压油位，每年更换液压油。
每半年校准压力传感器，偏差超过5%送修。
每年更换自动脱模密封圈。
模具使用后清洁、涂防锈油存放。
XRF固体样品制备应根据分析目标、样品特性和实验室条件选择压片法或熔融法。压片法快速经济，适合日常筛查；熔融法精度高，适合复杂基体和轻元素分析。无论何种方法，都应规范样品前处理（干燥、粉碎、过筛），严格控制制样参数，并定期用标准物质验证，以确保XRF分析数据的可靠性。
【XRF固体样品制备技术支持】
需要优化您的XRF制样方案？提供免费选型指导及付费小样制样测试，协助建立标准化操作流程。
电话咨询技术方案 或致电 189-7497-9799
* 提供免费技术咨询及付费小样制样测试服务。
免责申明： 本文内容仅供参考，不同样品的制样条件存在差异。建议通过小样试验验证，设备价格以供应商实时报价为准。
