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前言
中间实验阶段是进一步研究化学反应条件在一定规模装置中各步的变化规律,解决实验室无法解决或发现的问题。虽然化学反应的性质不会随着实验生产的不同而改变,但化学反应每一步的最佳反应工艺条件可能会随着实验规模、设备等外部条件的不同而改变。因此,扩大试点非常重要。
二、实验性工业生产至少具备以下条件:
1.小试收率稳定,产品质量可靠。
2.确定了生产条件,确定了产品、中间体和原理的分析检验方法。
3.已经对部分设备和管道材料进行了耐腐蚀试验,具备了所需的通用设备。
4.计算物料平衡。三废有初步的处理方法。
5.提出了原材料的规格和单耗。
6.对安全生产提出了要求。
第三,工业放大的方法有:
1.经验放大:主要依靠经验,通过分步放大(小规模中试-中间工厂-中工厂-大型工厂)来探索反应器的特性。也是目前药物合成中使用的主要方法。
2.相似放大:相似原理主要用于放大。这种方法有一定的局限性,只适用于物理过程放大。它不适合化学过程的放大。
3.数学模拟放大:是应用计算机技术的放大,是未来的发展方向。
此外,微中间器件的发展也非常迅速,即使用微中间器件代替大规模中间器件,为工业器件提供精确的设计数据。其优点是成本低,施工速度快。
四.工业化扩大阶段的任务:
主要有以下八点,在实践中可以根据不同情况有计划有组织地进行。
1.最终确定工艺路线和单元反应操作方法。特别是当原选择的路线和单元反应法暴露出中试放大过程中难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,然后根据新路线进行中试放大。
2.设备材料和型号的选择。应特别注意接触腐蚀性材料的设备的材料选择。
3.搅拌器类型和搅拌速度的研究。很多反应是多相的,反应的热效应大。在小试中,由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显。但在中试中,必须根据物料的性质和反应特点,注意搅拌类型和搅拌速度对反应的影响,从而选择所需的搅拌器,确定适用的搅拌速度。
4.反应条件的进一步研究。实验室阶段获得的最佳反应条件可能不完全满足中试放大的要求。因此,应深入研究反应器和制冷剂的进料速度、搅拌效果、传热面积和系数等主要影响因素,以掌握它们在中间装置中的变化规律。获得了更合适的反应条件。
5.工艺流程和操作方法的确定。应考虑使反应和后处理操作方法适应工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。
6.进行物料平衡。在确定每一步的反应条件和操作方法时,对于一些收率低、副产物多、三废多的反应,要计算物料平衡。反应产物和其他产物的总重量等于反应前每种物质的总量,这就是物料平衡的准确度。为了解决薄弱环节。挖潜、节能、增效、回收副产品并综合利用,为三废防治提供数据。无分析方法的化学成分分析方法研究。
7.原材料和中间体物理性质和化学常数的测定。为了解决生产过程中的问题和安全措施,需要测量一些材料的性质和化学常数,如比热、粘度、爆炸极限等。
8.原材料和中间体质量标准的制定。如果小试中的质量标准不完善,应根据中试进行修订和完善。