【原创】研发人员的烦恼：微纳米超细粉体分散性到底该如何评价？

中国粉体网讯  超细粉体浆料的分散性评价问题一直困扰着材料研发人员。据科研人员介绍，传统的计量方法，如气体吸附法(又称BET法)只能给出干粉的比表面积(BET)值，无法用于直接计量和评价浆料中的颗粒分散性。激光粒度法的测试则需要首先对浆料稀释几百甚至上千倍，这会显著改变浆料的原始状态，原本团聚的颗粒在稀释后可能会分散得很好，因此，用激光粒度法也无法准确地评价出微纳米超细粉体浆料的分散性好坏。除传统计量表征方法外，目前还有一种较新的浆料测试技术：核磁共振法(NMＲ)。

据研究人员介绍，核磁共振法能观测粒子与液体间实际的交互作用，利用与粒子表面接触的液体和与粒子表面无接触自由状态下液体两者氢原子核弛豫时间差异来表征混合物分散程度，即混合物的弛豫时间越小，分散程度越好，反之亦然。弛豫时间是达到热动平衡所需要的时间。

目前，使用弛豫时间直接表征浆料中微纳米粉体的分散程度的报道相当少。在之前的报道中，弛豫时间被广泛运用于石油能源、合金化工等行业中，表征材料的热力学和动力学行为。该新技术能够在样品无稀释，无前处理的状态下，快速准确的检测。相比于传统测试方法，对浆料中分散剂差异性的研究以及浆料配方和工艺优化提供了良好指导。

据中国粉体网了解，核磁共振弛豫技术在石油地质/岩土工程/农业食品/纤维化工等相关领域都已具有广泛的应用，并有多种方法形成了国际标准或行业标准。目前，核磁共振在微纳米超细粉体材料和浆料领域的应用正方兴未艾。

厦门市计量检定测试院携手北京拉莫尔科技发展有限公司的研究人员使用核磁共振弛豫技术，系统研究了不同种类的锂电池正极导电浆料的分散性问题。通过测量几种炭黑浆料和碳纳米管浆料的核磁共振弛豫时间和弛豫谱，研究发现在同等研磨分散条件下炭黑浆料的弛豫时间与比表面积(BET)值呈负相关性，且炭黑浆料弛豫谱为单峰结构，说明炭黑更容易得到分散；而碳纳米管(CNT)浆料的弛豫谱全部为多峰结构，说明CNT的分散性较差。

左图：炭黑浆料的T2谱，右图：CNT浆料的T2谱

此外，研究还发现，传统的需要稀释才能进行测量的激光粒度法具有很大的弊端，无法反映浓稠浆料真实的信息。该研究所提出的基于核磁共振技术的浆料分散性测试及计量表征方法，不仅可用于锂电池正极导电浆料的测试及评价，还能用于其他浓稠浆料等体系，具有广泛的应用前景。

目前，核磁共振技术及相应的分析仪产品已有应用到以下领域：

• 先进陶瓷粉体及浆料的粒度监控/浆料分散性；
  

• 颜料、色浆、油墨颗粒的润湿性/分散性/稳定性；
  

• 原料药、纳米医药的粒度/湿比表面积/分散性；
  

• 锂电池正负极导电浆料、负极材料的润湿性/分散性；
  

• 纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化等；
  

• 浓稠状电子浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管；
  

• 其它: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等。
  
  参考来源：
  [1]周萍等：基于核磁共振技术测量研究锂电池正极导电浆料的分散性，厦门市计量检定测试院
  [2]冷浩博等：镍内电极浆料中纳米粉体的分散及应用研究，广东风华高新科技股份有限公司
  [3]北京拉莫尔科技发展有限公司等
  
  （中国粉体网编辑整理/平安）
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