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产地:江苏 在线咨询
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高压罐消解
技术参数:
规格ml | 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等 |
组成方式 | 一套包含:一个外罐和一个内杯 |
外罐材料 | 优质无磁不锈钢 |
内杯材料及耐温 | 1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内 2、TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性更好,金属元素值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出 |
使用条件 | 整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg) |
注意事项 | 1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5 2、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理 3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了 |
配套产品 | 内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验 |
高压罐消解一原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞
仪器及设备
AFS一610B原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司):汞特种空心阴极灯(北京瑞利分析仪器公
司):电热恒温鼓风干燥箱(黄石市恒丰医疗器械有限公司);100mL不锈钢高压罐(江苏省滨海县正红塑料厂)。
1.3试剂、标准溶液及标准物质硝酸、过氧化氢、硼氢化钾、氢氧化钾
试验方法
1.4.1
样品消解准确称取捣碎成泥状的蔬菜鲜样2~5 g(干样称l g)于100mL聚四氟乙烯塑料内罐中。加入硝酸5mL浸泡。停止发泡后。加入7mL过氧化氢.盖上内盖放人不锈钢外套中,拧紧高压罐放入电热恒温鼓风干燥箱内加热。升温至150度恒温3小时至样品消解完全。自然冷却至室温,然后用10%的硝酸洗人25mL容量瓶中,定容、充分混匀、备测.同时做2份试剂空白。
GB/T14506.30-2010消解罐
案例分享:
5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪
a)仪器能对5u~250u质量范围内进行扫描,分辨率为在5%峰高处1u峰宽,以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;
b)氬气:高纯级(质量分数≥99.99%)。
5.2密封溶样器:不锈钢外套,聚四氯乙烯内,容积为10mL
5.3干燥箱:高温250℃。
5.4温控式电热板:高温为250℃
5.5分析天平:二级,感量0,01mg。
5.6排气式移液器:规格分別为10pL~100pL、100L~1000gL、1mL~5mL
5.7一次性塑料瓶:容积25mL或50mL
6试祥6.1试样粒径应小于74m。
6.2试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石,应取空气干燥試样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。后期以于态计算结果。
7分析步骤7.1 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂取自同一瓶,加入同等的量。
7.2验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.3试料分解
7.3.1准确称取25mg或50mg(精确至0.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中。
7.3.2 加入1mL氢氟酸(4.4),0.5mL硝酸(4.2),密封。将溶样器放人烘箱中,加热24 h,温度控制
在185C士5C左右。
7.3.3 冷却后取出内罐,置于电热板上加热蒸至近于,再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于,重复操作
此步骤一次。
7.3.4 加入5mL硝酸(4.3),再次密封,放人烘箱中,130度加热3 h.
7.3.5 冷却后取出内罐,将溶液定量转移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀释,定容至25 mL(或
50mL),播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。
7.4 测定
7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素,见附录A,编制样品分
析表。
7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参
数很好调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4.8).
7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点,一-个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲
线。校准数据采集至少3次,取平均值.
7.4.4每批样品测定时,同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。
7.4.5 每批样品测定时,同时分析单元素干扰溶液(4.10),以获得干扰系数k并进行干扰校正。
7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统。