滨海县正红塑料仪器厂
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  • 参考报价:电议
    型号:
    产地:江苏
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  • 详细介绍:


    高压罐消解

    技术参数:

    规格ml

    5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等

    组成方式

    一套包含:一个外罐和一个内杯

    外罐材料

    优质无磁不锈钢

    内杯材料及耐温

    1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内

    2、TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性更好,金属元素值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出

    使用条件

    整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg)

    注意事项

    1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5

    2、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理

    3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了

    配套产品

    内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验

    高压罐消解一原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

    仪器及设备

    AFS一610B原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司):汞特种空心阴极灯(北京瑞利分析仪器公

    司):电热恒温鼓风干燥箱(黄石市恒丰医疗器械有限公司);100mL不锈钢高压罐(江苏省滨海县正红塑料厂)。

    1.3试剂、标准溶液及标准物质硝酸、过氧化氢、硼氢化钾、氢氧化钾

    试验方法

    1.4.1

    样品消解准确称取捣碎成泥状的蔬菜鲜样2~5 g(干样称l g)于100mL聚四氟乙烯塑料内罐中。加入硝酸5mL浸泡。停止发泡后。加入7mL过氧化氢.盖上内盖放人不锈钢外套中,拧紧高压罐放入电热恒温鼓风干燥箱内加热。升温至150度恒温3小时至样品消解完全。自然冷却至室温,然后用10%的硝酸洗人25mL容量瓶中,定容、充分混匀、备测.同时做2份试剂空白。

    GB/T14506.30-2010消解罐

    案例分享:

    5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪

    a)仪器能对5u~250u质量范围内进行扫描,分辨率为在5%峰高处1u峰宽,以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;

    b)氬气:高纯级(质量分数≥99.99%)。

    5.2密封溶样器:不锈钢外套,聚四氯乙烯内,容积为10mL

    5.3干燥箱:高温250℃。

    5.4温控式电热板:高温为250℃

    5.5分析天平:二级,感量0,01mg。

    5.6排气式移液器:规格分別为10pL~100pL、100L~1000gL、1mL~5mL

    5.7一次性塑料瓶:容积25mL或50mL

    6试祥6.1试样粒径应小于74m。

    6.2试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。

    6.3对易吸水的岩石,应取空气干燥試样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。后期以于态计算结果。

    7分析步骤7.1 空白试验

    随同试料进行双份空白试验,所用试剂取自同一瓶,加入同等的量。

    7.2验证试验

    随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。

    7.3试料分解

    7.3.1准确称取25mg或50mg(精确至0.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中

    7.3.2 加入1mL氢氟酸(4.4),0.5mL硝酸(4.2),密封。将溶样器放人烘箱中,加热24 h,温度控制

    在185C士5C左右。

    7.3.3 冷却后取出内罐,置于电热板上加热蒸至近于,再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于,重复操作

    此步骤一次。

    7.3.4 加入5mL硝酸(4.3),再次密封,放人烘箱中,130度加热3 h.

    7.3.5 冷却后取出内罐,将溶液定量转移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀释,定容至25 mL(或

    50mL),播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。

    7.4 测定

    7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素,见附录A,编制样品分

    析表。

    7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参

    数很好调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4.8).

    7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点,一-个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲

    线。校准数据采集至少3次,取平均值.

    7.4.4每批样品测定时,同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。

    7.4.5 每批样品测定时,同时分析单元素干扰溶液(4.10),以获得干扰系数k并进行干扰校正。

    7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统。