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FlowCAT 是用于氢化、羟基化或者其他高压化学作用的理想台式高压连续流动化学反应设备。系统可在同一单元中处理均相或多相化学反应,同时还可以通过高精度的高压气体和液体进料进行不同的相结合反应研究。
产品简介
FlowCAT连续流动催化筛选系统//高温高压流化床反应系统
FlowCAT是设计紧凑的台式高压流动化学反应系统。灵活性极高的设计充分满足均相或非均相化学物质在
同一反应单元中的快速筛选、流程优化、工艺改进与安全放大等应用需求,并可拓展多路气体、液体自动
进料,在线自动取样等功能
FlowCAT可实现以下多种应用,并且可在其中快速自由切换
氢化反应
氧化反应
羰化反应
聚合反应
生物燃料研究
F T合成(费托合成)
精炼单元操作
FlowCAT操作简单方便,可模拟固定床连续流动的实验条件,或进行液体加料均相催化反应。此外,还
可采用鼓泡流动模式,允许试剂直接流入反应釜底部,鼓泡混合
特点
自动压力调节
专用背压调节减压阀,可通过电脑软件控制,进行单相或多相气体、液体进料,无需任何其他辅助设备及硬件调节
FlowCAT的实验压力范围极为宽广,使得实验条件的真实模拟再现更为容易和准确
实验全过程可通过软件编程予以控制并随时调节,可实现催化剂性能的快速优化,所有实验参数实时显示
反应泄放气体数据采集及分析(选配)
实验过程中生成的、或过多进料导致的气体逸出等相关数据,可以通过系统质量平衡模块在线纪录
可选配湿式数字气体流量计或其他高灵敏度传感及测量装置,实现泄放气体的定量测试和分析
可与GC或PAT设备联用,深入挖掘数据
FlowCAT具有**的跨平台兼容性,可与用户GC整合联用并同步采集数据。或与PAT在线分析设备(如FTIR,RAMAN)整合联用,实现实时数据采集及分析
软件控制
压力,温度及液体/气体进料速率均可由软件全自动控制无需中断实验,随时进行条件设定和更改
用户自定义性能参数
FlowCAT 具有标准规格,并允许用户自行设计及定制以满足其特殊应用需求
致电HEL以获得更详细的技术支持
产品性能参数
数据应用硝基苯氢化反应
以下案例是硝基苯加氢合成苯胺的反应。采用1%的钯碳催化剂(约0.1克)混合直径约400微米的玻璃珠。
大多数实验温度为30℃,样品溶液流速0.5ml/min,氢气流速20L/min,相当于约1.83倍的反应气体当量。
扣除玻璃珠所占空间,固定床反应流体的有效空间约为1.2ml,故停留时间约为2.4min。
下图的实验结果显示了不同压力下氢气的消耗量,同时清晰地反映出不同压力下,氢气在溶剂中的溶解
度,可以看出在该反应中氢气消耗量不受其溶解度限制,而是与反应转化率成正比:由低压下的20%升至90bar下的60%
构型选择性氢化反应
辉瑞制药公司的报告充分显示了使用FlowCAT进行氢化反应的优势——实现精密的流动控制,对于氢化
反应的反应构型控制而言至关重要。并可通过调节反应压力直接控制产物中的正、异醛比例。讨论中涉
及的目标产物化学物质如右所示,其具体反应参数及详细路径显示出流动化学反应容器的调节及反应构
型控制能力。
辉瑞数据:使用FlowCAT 进行构型选择性氢化反应(J Hawkins, 2010)
碘甲苯的羰化反应
“氢化”反应釜在许多其它行业中也得到了较普遍的应用,尤其适用于固体催化剂与气态反应物的反应,
如氧化反应和聚合反应等等。另外,对于**商业价值,却不易控制的羰化反应的模拟,也具有独特的
优势。以下案例为采用FlowCAT对碘甲苯进行羰化生成甲基苯甲醛的实验参数及数据,碘甲苯的三乙基
硅烷-三乙胺溶液浓度0.72M,采用Johnson Matthey公司高分子分散钯催化剂。
上图为反应温度90℃,CO流速恒定,压力分别为25bar和100bar时,目标产物及副产物浓度随保留时间
(即溶液流速)的变化曲线。结果显示,在25bar压力下,产品转化率相对较低并且目标产物(甲基苯
甲醛)浓度大大低于副产物。当压力升至100bar时,副产物大幅减少而目标产物显著增加。
管式反应釜中的液-液反应
在FlowCAT上操作非气态(氢源)反应物的反应也同样十分简单,典型应用实例为硝基苯氢化为苯胺的
反应研究,实验采用环己烷作为氢源提供氢原子。
这个反应比羰化反应简单,反应选择率几乎100%。实验背压为2bar,温度在80~110℃,不同保留时间
条件下(**保留时间10分钟),其结果如下图所示,反应转化率可达100%。
盘管式反应釜的液-液反应 之前实例中采用的标准管式反应釜是有一定局限性的,当反应速度非常快时,只能通过降低进料速率 来实现保留时间的延长,,但这一操作受泵的性能限制,并将导致混合效率下降及传热不均。 因此,可采用新的解决方案,如选择使用1/16" 或者 1/8"直径的盘管式反应釜,这种盘管式反应釜 可以加以弯曲以适应加热器规格,可以非常简单地取代常规管式反应釜,从而轻松实现常压或高压下 的常见合成反应。1/8"不锈钢盘管式反应釜如下图所示,同样适用于FlowCAT炉体。反应产物也可通 过压力或重力导出。 碱性条件下二苯基丙酮和苯甲基的缩合反应非常有趣,可以用来说明盘管式反应釜的优点。 反应混合物进料时是非常淡的绿色,随着产品转化率的增加,料液颜色逐步变深,*终变为深紫色。 该实验反应温度为90℃,氢氧化钠总量不变,采用不同的进料速率多次重复实验并收集反应产物。 下图从右到左分别为:反应原液,反应2分钟、4分钟、6分钟和12分钟后的产物。 PTFE盘管式反应釜及产物颜色(转化率)随反应时间的变化