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界面红外反射吸收光谱仪
KSV NIMA PM-IRRAS
KSV NIMA PM-IRRAS是**个专门用于漂浮于水相或负载在反射基底上的单层结构红外分析的红外光谱仪。它是高度敏感、非常专业的表面测量仪器,在室温条件下即可进行测试。创新性的测角装置允许使用者进行便捷的角度调整和快速实验设置。
应用
PM-IRRAS是一种非常专业的表面FT-IR方法,可以检测低至单分子厚的表界面层的化学组成。PM-IRRAS技术可以进行基底加强检测和气-水界面测试。PM-IRRAS信号的强度和位置的改变可以用来推断薄膜中的分子吸收/解吸收行为和动力学、分子堆积、相转变、水合作用、氢键和不同的表面反应。此外,PM-IRRAS的极化光特性可以用来检测薄层中的分子取向。
已报道的PM-IRRAS红外吸收范围在800-4000 cm-1,可用来检测以下内容:
● 薄层的化学组成
可以检测单分子厚薄层的化学组成。
● 单层和多层结构的吸附/脱附和表面反应
使用细胞膜模式研究生物分子间的相互作用,可以提供多种方法来了解有关药物传输的反应和膜本身的特性。这些不同模式的系统可以被用于多个应用领域,如药物研发、食品科学、生物学和生化研究。
● 薄膜中的相转变
PM-IRRAS可以检测单层结构的相转变。一个典型的例子是蛋白质在界面上或负载层上的变性过程。
● 水合作用/氢键
当水合作用阶段改变时,PM-IRRAS的峰位置会出现很大偏移。本仪器可观测膜结构随外部条件如pH或温度改变时的响应性。
分子取向的分子尺度量化分析
气-水界面或反射固体上的分子取向改变可以通过PM-IRRAS的峰强度来检测。例如,这可以被用来观察Langmuir膜堆积密度和Langmuir Blodgett涂覆取向。
工作原理
由于从界面反射回的p-和s-极化光的不同,PM-IRRAS技术可以用来专业测量材料表面的FT-IR光谱。极化调制技术几乎可以完全消除来自于环境因素引起的背景信号(如水蒸气和CO2),这就不需要使用其他IR反射仪器必备的保护气。通过调节测试表面上的测角装置中光度计和检测器的位置,可以极大地简化实验设置过程,只需要几分钟(常用方法可能需要几天)就可以提供给您实验结果。这种开放式的设计允许它与其他设备联用,如外部UV光源和温度加热器。该仪器可以放置于装备完整的Langmuir槽上,可以方便地对单分子层进行精确研究。
PM-IRRAS包括一台***的紧凑型傅里叶转变IR光谱仪。光谱仪和极化调制单元被固定于一个测角装置臂上,另一条臂上装有高度敏感的MCT检测器。光谱仪和PM单元在不同频率上运行,从而可以将检测器上的两个信号分开。8 cm-1的分辨率可以保证观察到单分子层级别的反应。
测试选项
反射系数测试
在反射率测试中,仪器可以从气-水界面或IR反射表面传递IR光谱。气-液测试可以观测界面上薄层功能基团的一切变化。该变化可以是由于化学反应、相转变或许多其他现象引起的结构变化。使用IR反射样品,s极化光消失,可以直接得到涂覆层的分子取向信息。由于仪器这种开放式的设计,甚至需要温度或UV光引发的固体表面聚合反应也可以轻易完成。
透光率测试
由于测角装置的弹性设计,使用传统的透射比测试中的KBr压片也是可行的。只需简单关闭极化功能,该仪器就可测试非调制极化或者非极化IRRAS。
测试实例
图1. PM-IRRAS与Langmuir槽联用,监测水相中制备两种不同类型的漂浮氧化石墨烯层的过程。PM-IRRAS光束的入射角为80o,说明在漂浮的单层结构中,垂直于表面的双极峰向上而平行于表面的双极峰向下。在漂浮的层结构中,二者的C=O伸缩不同(1750 cm-1)。涂覆层显示GO2有更加复杂的复合结构,这可能由于石墨烯层中存在更多的缺陷。
图2. 壳聚糖存在的情况下,使用KSV NIMA槽可以在缓冲溶液-空气界面形成一个DMPA(二肉豆蔻酰磷脂酸)单层结构。当在相中注入BLG(β-乳球蛋白)后,测量单层结构的表面压随时间的变化。首先BLG被吸收到单层膜中(等温线中的A区域),然后观测到BLG-壳聚糖复合物从单层结构上脱离(等温线中的B区域)。注入BLG后的PM-IRRAS图谱随时间变化的情况确认了复合过程和BLG从单层结构上脱离的存在。峰位置的变化也确认了复合的存在,240分钟后BLG的信号完全消失。
图3. 在不同的表面压力下,DPPC单层结构涂覆在表面喷金的玻璃片上测试样品的PM-IRRAS光谱。所有样品均可很清晰地观测到单层结构的堆积密度(表面压)效应,尤其在甲基的特征区(~3000 cm-1)。观测峰强度的改变说明分子取向随表面压力的变化而变化。在羰基(~1750 cm-1)和磷酸基团(~1000-1200 cm-1)振动处观察到了同样的趋势。
产品优势
技术优势
1.简单光学调整
?只需要独立地调整角度(40o-90o)和高度
?不需要调整镜面对齐光路
?只需要几分钟设置一个实验
?其他的IR设备设置时间为几小时
?与任何KSV NIMA LB槽联用都极其简单
2.开放式设计
?很方便与外部紫外光源、加热器或其它补充设备联用
3.Peltier冷却检测器
不需要使用液氮冷却检测器
?安全便捷的测试
4.短光程
?H2O和CO2的影响被降到*低
?室温下使用不需要保护气
5.可进行透射测试
6.所有的单元均可以轻易地放入外壳中
方法优势
1.对薄膜进行无损光学表征
2.适用于多种界面
3.提供化学和结构信息:
不同分子和分子基团有独特的特征峰光谱
通过分子基团的取向得到分子取向信息
兼容性
PM-IRRAS软件便于用户使用,让你可以快速开始实验,同时可以很方便地保存记录光谱。该软件可以与KSV NIMA LB软件一起操作,可以在特定的表面压下记录IR光谱。