一.微控粘土吸蓝量试验仪的原理及结构
1. 原理
粘土中膨润土对亚甲基蓝有很强的吸附能力,这种吸附能力的大小取决于膨润土的种类和产地,但也与膨润土的分散程度有一定关系,因此,测定前对试样进行充分的分散,才能较准确地测定出的吸蓝量。
采用超声波分散处理膨润土试样,是根据超声波能使液体中产生“空化”作用,即液体在频率很高的超声波中,将产生许多微小的“空穴”。当这些“空穴”增长到一定大小或受到压力波作用时会很快破灭。这些空穴的瞬时崩溃能产生高温高压,使液体中形成局部的激波,具有很强的分散效应。因此,附在固体表面的污染物或聚集的团粒就会很快地被分离开。利用这一原理就可以将试样中的粘土分散成微小颗粒,或从砂粒表面剥落下来,起到充分分散的作用。
用滴定法测定试样的吸蓝量时,需同时配合机械搅拌,使试样与亚甲基蓝充分接触,进行吸附反应。对试样悬浊液用亚甲蓝溶液逐步滴定,并在滤纸上进行点滴试验。当发现悬浊液中开始出现游离的亚甲蓝时,既断定试样已达到了饱和吸附(滴定达到“终点”),由此可测出试样的吸蓝量。
2.仪器结构
亚甲蓝粘土测定仪主要由试样分散装置,机械搅拌和滴定装置组成。两台装置是独立的,可同时工作,由微型计算机分别控制分散处理和搅拌时间。其结构见下图:
(1) 试样分散装置是由超声波清洗器(超声波分散器)、附件和定时器组成。超声清洗器(型号MJ-50)是一种小型台式全晶体管电路超声装置,该装置采用压点陶瓷材料——锆钛酸铝换能器,转换效率高、分散效果好、噪音低,而且功率消耗也较小。超声波清洗器可以单独使用。
(2) 滴定装置
自动滴定器有两个自动滴定管,滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定开关”和高性能防腐电磁阀DZ1控制亚甲基蓝溶液的滴定;滴定管2用手挤压玻璃珠使亚甲基蓝溶液滴定。两种滴定管同时使用时,滴定液的毫升同时读取相加。溶液瓶可以用500ML小口试剂瓶或者1000ML小口试剂瓶,试剂瓶中加入亚甲基蓝溶液后,由“加液开关”控制高性能防腐电磁阀DZ2,气源通过DZ2给溶液瓶加压使亚甲基蓝溶液同时加入滴定管1和滴定管2,当溶液加满滴定管时。松开“加液开关”,溶液返回溶液瓶,滴定液自动对零。
(3)搅拌器
由微型计算机控制交流电机的工作时间,由联轴器连接搅拌轴通过涡轮片对试液进行充分搅拌。
二. 仪器的安装
1.仪器安装前先检查各部件是否齐全,有无损坏,并将各部件擦净。
2.将仪器放在稳固的平台上,把仪器的电源线连接到AC220V/10A的三芯插座上,注意电源有接地,以免操作人员触电。
3.将烧杯托架上底盘中心线相重合搅拌轴。然后拧紧固定螺丝。
4.将溶液瓶放在仪器附近,橡皮瓶塞上有两个直管,其中一个接近瓶底,用皮管连接到“进液口”。另一个接到“出气口”,塞紧橡皮瓶塞。把橡皮双连球(或有压气源,注意气源气压应小于0.05Mpa)用皮管接到“进气口”。
5.将超声波电源插头,插到仪器后面的超声波插座上,把超声波原配定时器设定在常开状态。
6.超声波清洗器可以单独使用。当插到仪器的插座上时,注意使用时将超声波清洗器上的定时器设定为连续常开状态。
三. 参数
1. 测定装置
1)滴定管25ml +25ml 精度±1%;
2)搅拌器转速 1300r/min;
功 率 6W;
电 源 220V±10%,50Hz;
3)定时器定时范围 0~99分钟;
2. 试样分散装置(超声分散器型号50)
1)超声频率 40±2kHz;
2)输出功率 50W;
3)电源 220V±10%,50Hz;
4)分散槽尺寸(长×宽×高)150×140×95mm
5)外形尺寸(长×宽×高) 177×167×200mm
四. 微控粘土吸蓝量试验仪使用前的准备工作
1.搅拌时间和超声发散时间的设定
按键说明:“启/停”:用于启动和暂停定时器计时;在设定定时时间时,为加一键。“复位”:用于将定时器恢复到设定值和终止工作;在设定定时时间时,为减一和确认键。
按一下“启/停”键,开始,相应搅拌器工作,同时个位数字右下脚的小数点亮。定时时间到,显示窗口显示“00”相应红外线灯灭,小数点不亮。定时器自动恢复到设定值。当定时器计时开始时,按“复位”键停止工作。当定时器工作时,再按一下“启/停”键,可暂停计时,同时搅拌器暂停工作。在暂停过程中,再按一下“启/停”键恢复计时;或按“复位键停止工作,计时恢复到初始状态。
根据所需时间,分别设定定时器时间。设定搅拌时间和超声发散时间的方法:按住“启/停”键,5秒后,仪器恢复到机器时间3.0,同时十位数字右下脚的小数点亮。再按“启/停”键,该数字加1,按“复位”键数字将减1。将该数字调整到要设定的数值,再按“复位”键5秒后小数点不亮,数字显示的为设定时间。用上述同样方法设定另一个的时间 2.超声分散(清洗)器
(1)向分散器槽内加入蒸馏水或清洁自来水,液面高度为40~45mm。将分散器电源插头插入仪器定时控制器上的插座孔(超声波电源)内,仪器上的超声波电源是AC220V,具有定时通断功能,只要将超声分散器上的定时器设定为常开即可。将定时器设定为5分钟。
(2)单独使用时,将超声分散器电源插头插到AC220V插座上,将分散器上的钮至5分钟位置,按下“开关”定时器灯亮,分散器开始工作,观察分散槽内水的振动情况是否正常。分散器工作5分钟后自动停止,指示灯熄灭。
2.自动滴定器
(1)把溶液瓶橡皮塞上的两个皮管分别接到“进液口”和“出气口”,将贮存在棕色瓶中按规定浓度配制的亚甲蓝溶液注入500ML溶液瓶,然后将溶液瓶塞紧盖。
(2)将双连球充气球,或者气源接到进气孔,(如果有气源,气源压力不能大于0.05Mpa),用左手压缩双连球(充气球),向溶液瓶中充气加压,用手按住“加液”开关,电磁阀打开,亚甲蓝滴定溶液被压入滴定管内。
(3)当滴定管内液体上升到顶部扩大的溢流部分时,抬起加液开关,电磁阀关闭。滴定管内液面自动对零点。
(4)在向溶液瓶中充气加压过程中,应注意检查溶液瓶口处,不应有漏气或漏溶液现象。
3.试样准备
(1)试样要经105±5℃烘干至恒重,放在干燥器中冷却备用。
(2)用感量1%g天平称膨润土试样0.20g(型砂试样5.0g)倒入250mL玻璃杯中。
(3)向烧杯中加入50ml浓度为2%的焦磷酸钠溶液,摇匀。如发现硼润土有结块,应仔细用玻璃棒碾开,注意玻璃棒取出时不要将膨润土带出。
五. 微控粘土吸蓝量试验仪的使用
1.将盛有试样悬浊液的玻璃烧杯放在超声分散器内,使烧杯底浸入水中约5~8mm。
2.将超声波定时设定为5分钟,(单独使用时,分散定时器旋钮调至5分钟位置),按下“启动”分散器开始工作。观察烧杯液面振荡情况,液面应出现波纹或有波浪翻滚,否则可调整超声波中水的加入量,使烧杯中的悬浮液得到的振荡效果。
3.5分钟后分散器自动停止工作,取出烧杯擦干底,将烧杯放在搅拌器的烧杯托架,平稳地将烧杯托架升起,使烧杯底距搅拌轴上的叶片约5mm,锁紧托架。玻璃滴定头应正对烧杯口。
4.手按滴定开关,开始滴定。
5.从滴定管上的刻度观察滴入烧杯中的亚甲蓝溶液数量,当达到试样预计吸蓝量为80~90%时关闭滴定阀DZ1或者停止挤压玻璃珠。
6.将搅拌器定时器时间设定为2分钟(120秒),按“启/停”键,搅拌器开始工作。2分钟后自动停止。
7.用玻璃棒沾少许试液在中速滤纸上做点滴试验,观察滤纸上液滴周围是否出现淡蓝绿色晕环,同时在液滴圆点下注明滴入试样溶液中亚甲蓝的毫升数。
8.如未出现晕环,再滴入1ml亚甲蓝溶液,然后再搅拌2分钟,并进行点滴试验,如还未出现晕环,则继续滴入亚甲蓝1ml,依次进行直至发现蓝点周围出现淡蓝绿色晕环为止。
9.继续搅拌2分钟后,再做一次点滴试验。如晕环已消失,说明尚未到达终点,应继续增加滴亚甲蓝量(可加0.5或1ml)。如晕环已不再消失时,表明试样已达到饱和吸附,试样中已开始出现游离染料,此时滴入亚甲蓝量,即是试样的吸蓝量。滴定及点滴试验的全过程,见操作示意图。
10. 滴定完毕,取下烧杯,洗净以备下次使用。
11. 滴定试验注意事项:
(1)点滴试验在滤纸上应顺序有规律地进行,并注明每点的滴蓝量。
(2)点滴大小以圆点直径10~15mm为宜,不可过小,以免影响试验的精确度。
(3)出现淡蓝绿色晕环宽度以0.5~1mm为准。
(4)为便于判断和点滴终点数值,在出现晕环达到终点后,再增加1~2次点滴试验,做1~2个过量的点滴试验,供判断重点时参考。
(5)如果次滴入亚甲蓝就出现过宽的晕环,说明一开始加入的亚甲蓝已经过量,应重新换试样进行测定。
(6)硼润土试样重为0.2g,亚甲蓝溶液浓度为0.2%,所以滴定亚甲蓝的毫升数,即为100g硼润土的吸蓝量(g)。
(7)测定型砂中有效硼润土量时,可依次采用硼润土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使试样总重为5g,测定方法同前。
六. 亚甲蓝粘土测定仪的维护与保养
1. 在超声波分散器的分散槽内没有水时,严禁开机工作,以免损坏。
2. 使用完毕应将分散槽中的水倒净擦干,电源插头拔出,并用塑料罩好,保证分散器清洁、干燥。
3. 分散器工作一段时间后,水温会逐渐升高,底盘发热(是正常现象)。允许连续工作时间以分散槽内的水温不超过50℃为限,否则应停机或更换分散槽中的水以加快冷却。在炎热夏季或在高温环境时,一般连续工作时间不应超过30分钟。
4. 试验完毕后,应将滴定管内剩余的亚甲蓝溶液放回溶液瓶。
七. 吸蓝量测定的应用
1. 评定硼润土质量
硼润土中起粘结作用的主要是其中的蒙脱石矿物,因此,可以考虑以膨润土中的蒙脱石多少来反映膨润土的粘结力。由于蒙脱石矿物有吸附亚甲基蓝等色素的能力,用膨润土吸蓝量方法来检验膨润土的蒙脱石含量,即可评定膨润土的质量。国外曾有人用膨润土吸蓝量除以0.442系数来计算膨润土的蒙脱石含量。后来又有人将系数改为0.47,0.49或0.56,但从试验结果表明,这些系数不够准确。因此建议在测试时不必折算出蒙脱石含量,只需测出每100g膨润土实际膨润土吸附的亚甲蓝多少克即可。试验结果表明膨润土吸蓝量与其粘结力成直线关系,所以测定膨润土吸蓝量可以作为评定膨润土质量的一个方面。当然,要全面评定膨润土质量还要进行热湿拉强度、湿压强度、焙烧后粘结力等试验。膨润土吸蓝量以每100g膨润土吸附亚甲蓝克数来表示,可按下式计算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸蓝量 (g/100g试料);
A-亚甲蓝溶液浓度,即每毫升含亚甲蓝克数(g/mL);
B-亚甲蓝溶液滴定量(mL);
C-试样重量(g).
2. 评定膨润土的复用性
膨润土受热时,通常在100~110℃先失去晶间层水,随温度的升高约在300℃以上就开始损失蒙脱石晶体结构中的OH晶格水,500℃左右开始迅速失去OH水,使蒙脱石晶体结构遭到破坏, 膨润土变成失去粘结力的”死粘土”。在膨润土失去粘结力的同时,吸附亚甲蓝的能力也会大幅度地下降,所以测出经高度培烧后膨润土吸蓝量的变化,也可以说明膨润土在铸造过程中反复使用的性能,借此以评定它的复用性。试验方法:将膨润土经550℃焙烧后测定其吸蓝量,然后与膨润土经105℃烘干后的吸蓝量相比,其下降的百分数即作为膨润土复用性指标之一。
3. 测定定型砂(旧砂)中有效膨润土含量
在型砂(旧砂)中具有粘结力的膨润土称为有效膨润土。它的含量直接影响型砂的许多性能,如有效膨润土减少,将会降低型砂的湿强度,热湿拉强度,并导致铸件产生夹砂缺陷。所以用滴定法测定型砂中有效膨润土含量,是中对型砂质量进行控制的重要检测项目之一。
测定型砂中有效膨润土含量时,首先要做一条标准曲线。测定时用铸造车间的原砂和膨润土分别在105~110℃烘箱中烘干。称量膨润土0.10,0.20,0.30,0.40g,分别加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨润土和原砂总重为5g。然后倒入三角烧瓶中,加入蒸馏水50ml,冲下瓶口粘附的试样,再按前述亚甲蓝滴定法的步骤测定每分试样的吸蓝量。以试样中膨润土量%数为横坐标,亚甲蓝滴定为纵坐标画出标定曲线,如下图:
称取型砂(旧砂)5g,按同样的方法测出亚甲蓝滴定量,就可以从标定曲线上查出型砂或旧砂中的有效膨润土含量。
附注:试液的配制方法:
例如:
1. 次甲基蓝标准溶液(0.2%):按方法测定的次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)含量,一般为85%左右,称取有效次甲基蓝2.00g(如次甲基蓝含量为85%,则称取该次甲基蓝的重量为2.00g÷85%=2.353g)溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液,为使次甲基蓝充分溶解,需搅拌18小时以上。
WSP-ZTY智能透气性测定仪采用快速法来测定型、芯砂在干态及湿态时的透气率。仪器由电子式电动气压源、进口高精度微压传感器和微机处理控制、打印系统等组成。能自动,准确完成透气率的测量、显示、数据处理、打印等。可广泛应用于、科研、教学中。
智能透气性测定仪的特点:
1. 电子式电动气压源:采用特种电子调频调速电机,通过单片微机数字控制,提供恒定气压输出。
2. 自动切换大、小阻流孔,无须人工干预,由计算机智能判断两孔的开闭,实现全量程透气率自动测量。
3. 高精确度:采用恒压调频调速电动气压源能输出恒定的气压保证了测试的准确度.同时进口高精度的微压传感器和41/2位(十进制)A/D数据采集系统的应用可进一步提高系统的精确度。
4. 数据存储及掉电保护功能:能存储100组实验结果.在关机或停电的情况下,将已采集的数据完整地保存在计算机系统内,以便进一步显示和打印输出。
5. 打印功能:采用点阵式微型打印机,能将已采集和储存的数据,通过键盘指令,以数据的方式输出.对两组及两组以上的数据,可打印其平均值。
仪器的主要指标
1. 式样尺寸: Φ50×50mm ;
2. 气源工作压力: 981±5Pa(100mmH2O) ;
3. 通气孔,大:1.5mm 小:0.5mm ;
4. 测量范围,压力:0-981Pa 透气率:0-2450 ;
5. 重复精度: ±1%FS ;
6. 工作电压: AC 220V±10%,50Hz ;
7. 使用环境: 温室,相对湿度≤90%(无结露) ;
8. 外形尺寸(长×宽×高): 320×280×290mm