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水产品SPE快速前处理装置JTCQ-12B
固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
主要特征:
●防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
●无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
●固相萃取装置可配大容量采集容器,可批量处理样品也可单个处理样品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
技术参数:
型 号 | 孔数 | 气体控制方式 | 工作区尺寸 | 压力显示 | 真空度 | 流量控制阀 |
JTCQ-12B | 12 | 独立控制每个孔 | ∮180X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 12个 |
JTCQ-24B | 24 | 独立控制每个孔 | ∮240X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 24个 |
JTCQ-36B | 36 | 独立控制每个孔 | ∮280X138 mm | 有压力表 | 0.098Mpa | 36个 |
可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架 选配DP-1真空泵配套使用真空度 |
安装调试:
[1]小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
[2]小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性;
[3]如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
[5]如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
[6]将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
[7]将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速;
[8]待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉;
[9]如不想用试管接液,可将试管架取出,放入合适大小的容器,**次萃取后取出倒掉;
[10]再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕;
[11]将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕;
[12]处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用;
[13]为了节省SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。
固相萃取技术在水体分析中的应用
(1)水中农药残留的前处理
测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限。
(2)水中有机物的前处理
我们知道:有机物在池塘、水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶中,就会迅速发生变化,所以有机物分析要求即采即分析。
由于固相萃取设备简单,体积小,易于携带,可以做到边采样,边前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样能保证我们处理的水样数据准确。
在城市供水水质监测中,有机磷农药指标的测定中共测乐果、甲基对硫磷,对硫磷5种,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有机磷农药,用甲醇丙酮混合液洗脱,浓缩后,用火焰光度检测器(FPD)气相色谱测定。
(3)水中酚类化合物的前处理
在城市供水水质监测中,对酚类化合物指标的测定中,共测4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯酚5个化合物,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,以固相萃取柱为富集柱,富集水中的酚类化合物,用四氢呋喃洗脱、浓缩、定容后,用C18或C8色谱柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱,以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。