PE型原子层沉积镀膜设备

　一、设备概述：

　　PE-ALD等离子体增强原子层沉积系统是专门为特殊应用领域的科学研究与工业开发用户而设计的单片沉积系统，系统电气完全符合CE标准;该系统扩展了普通原子层沉积系统对前驱体源的选择范围、提高薄膜沉积速率和降低沉积温度，广泛应用于对温度敏感材料和柔性衬底上薄膜的沉积。

　　此系统包含用于原子层沉积的3路前驱体源、4通道质量流量计控制系统、各部件加热器系统、精密控温样品台系统等。该管式炉系统为热壁反应室工艺，它的主要优势是在反应室侧壁上所淀积的也都是高品质的ALD薄膜，热壁反应室设备往往能阻止薄膜的早期剥离，由于从加热的侧壁脱附的反应源流量较高，从而加速了对反应空间的清洁。

　　此套设备可作为单独的CVD、PECVD、ALD、PEALD使用。搭建等离子增强原子层沉+化学气相沉积系统(PE-ALD-CVD)，用于生长各类材料。

　　二、技术指标：

　　1. 控制阀门动作等整套系统采用PLC触摸屏控制;

　　2. 基片加热温度：室温～1000℃，升温速率10℃/min，控制精度±1℃，可自动左右移动实现快速升降温，移动速度可调实现阶梯镀膜。

　　3. 前驱体输运系统：标准3路前驱体管路，可选配;

　　4. 前驱体预热温度：室温～1000℃，控制精度±1℃;

　　5. 源瓶/气体管道加热温度：室温～200℃，控制精度±1℃;

　　6. ALD阀Swagelok快速高温ALD专用阀(*小可在10ms完成阀门的开启或关闭);

　　7. 管内真空<10Pa，可自动平衡管内真空度;

　　8. 载气系统N2或者Ar;

　　9. 生长模式：高速沉积模式和停留生长模式;

　　10. 等离子体源：300W;

　　11. 可选购气液混合装置，用于CVD系统，可选购恒温控制模块;

　　12. 电源 50-60Hz, 220V/5Kw交流电源

　　三、可沉积薄膜种类举例：

　　单 质：Co, Cu, Ta, Ti, W, Ge, Pt, Ru, Ni, Fe…

　　氮化物：TiN, SiN, AlN, TaN, ZrN, HfN, WN …

　　氧化物：TiO2, HfO2, SiO2, ZnO, ZrO2, Al2O3, La2O3, SnO2…

　　其它化合物：GaAs, AlP, InP, GaP, InAs, LaHfxOy,

　　SrTiO3,SrTaO6…

　　四、ALD的应用：

　　高K栅氧化层，存储容性电介质，铜互连中高深宽比扩散阻挡层，OLED无针孔钝化层，MEMS的高均匀镀膜，纳米多孔结构镀膜，特种光纤掺杂，太阳能电池，平板显示器，光学薄膜，其它各类特殊结构纳米薄膜。

　　操作模式又分为连续流运行模式，即载气、前体源脉冲、真空泵不断，实现连续周期式镀膜和前体源脉冲、截止阀、真空泵关闭经过特定时间确保前体源可以通过样品扩散在开启实现周期式镀膜两种模式。

　　通常只有当高宽比用于几何图形> 1:10,(孔直径100纳米和1000纳米深度)才会采用后一种模式。作为一个建议，1:30纵横比可以用5秒扩散时间，而气凝胶或其他高表面积、高纵横比的样品需要更长的时间，甚至到60秒或是更长时间。

　　以ALD沉积氧化铝为例：

　　A、氧化铝形成原理如下图所示:

　　1、以三甲基铝(TMA)和水为反应源，在3寸Si衬底上ALD生长的Al2O3薄膜;

　　2、p-Si作为沉积基片，并在实验前对硅片表面进行了氢氟酸酸洗，目的是除去附着在其表面的污染物和自然氧化层;

　　3、三甲基铝(TMA)室温下为液态，我们将其置于20°C恒温水浴槽内，使其保持恒定的饱和蒸汽压，在压差的作用下进入真空腔室。

　　B、ALD实验步骤举例：

　　以下5步连续的沉积步骤组成了1个完整的沉积周期，一个周期大概0.11nm，本次按照100个周期=11nm厚度：

　　1. 开启设备总电源，准备好动力气源和载气气源，放入样品，在自动化界面输入各参与实验阀门参数、设定参与反应流量计参数、设定各加热器参数、设定真空系统参数，启动即可;

　　2. 单体TMA由高纯度的Ar携带进入反应室，载气流量10sccm，在基片表面完成化学吸附反应，时间为0.05s;

　　3. Ar吹洗多余单体，流量60 sccm，吹洗时间为20s;

　　4. 将氧化性气体氧气输入沉积室，时间为0.05s，和之前吸附的TMA单体进行化学反应，生成氧化铝薄膜;

　　5. Ar吹洗多余的氧气和反应副产物，流量60 sccm，吹洗时间20s;

　　设置成自动模式下，设置好沉积周期，系统可以自动重复以上步骤，直至周期完成，系统停止。(以上通气时间均为参考值，实际使用需要根据实验条件适当调整)

　　ALD Precursor 通入石英腔内的脉冲序列如下图所示：

　　A Source为单体TMA，B Source为氧化性气体，Purge和Carrier均为Ar。

　　此工艺可取消ALD原子层淀积中的一个步骤，从而进一步缩短生产周期。

　　PE-ALD过程中，在淀积温度下互不发生反应的互补反应源在同一时间被引入到石英腔内(引入方式、时间和流量大小可参考上述ALD工艺)，然后反应源关闭并净化反应室(通入氩气吹洗)，接着施加一个直接的等离子脉冲，这个等离子体环境产生高活性自由基并与吸附于衬底的反应物反应形成原子层。关闭等离子可迅速清除活性自由基源，反应室中一直流过的清洁气体将清除过剩自由基和反应副产物。循环周期和引入反应源的相关参数均可以预先设置在系统中，实现自动运行。

　　PE-ALD Precursor 通入石英腔内的脉冲序列如下图所示：

　　五、PE-ALD主要特点：

　　1. 气体预热——增加前端气体预热区，沉积速度更快，成膜效果更好;

　　2. AIO控制系统——加热控制、等离子射频控制、气体流量控制、真空系统控制集中于一个7英寸触摸屏进行统一集中调节和操控，协调控制;

　　3. 管内压力自动平衡——管内压力实时监测，自动平衡管内压力。

　　4. 智能气路通断——每路气体均可定时通断，省时省力;

　　5. 射频功率和开关定时控制——预先设定好功率的大小和打开与关闭的时间，自动运行;

　　6. 炉膛移动速度可调——根据实验要求，用户可设定炉膛左右移动的速度可距离;

　　7. 整机结构融为一体——移动方便，避免分散组装的困扰