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使用喷雾干燥法
固定天然产物中的活性成分
喷干应用
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简介
过去几年，全球化妆品市场一直在不断发展。顾客越来越关心他们使用的产品类型，市场需要调整以满足这些新的要求。消费者正从对健康和环境构成威胁的人工合成产品转向天然产品。为了应对这些变化，化妆品行业正在通过提供传统产品的天然替代品、提高天然原材料的价格和使用更环保的工艺来适应这些变化。由于 BUCHI 开发的主要技术进步，现在有可能开发出满足消费者期望的天然化妆品成分。
植物原料与溶剂（有机或水）接触，可以溶解不同种类的代谢物（多酚、单宁、类黄酮、萜类、氨基酸、肽等），具有不同有趣的生物活性（抗衰老、美白、舒缓活性等）。这些化合物的提取主要是基于它们与所使用的提取溶剂的亲和力。然后通过过滤和去除植物残留物获得最终的提取物。
当所使用的萃取溶剂具有挥发性时，可以通过溶剂的蒸发来浓缩萃取物。所得到的萃取物，通常称为“干萃取物”，然后以或多或少粘性糊状物的形式存在，这取决于其成分。这种糊状的稠度使得萃取物难以配制（取样、溶解度等方面的困难），并且需要修改其形状以促进其与成品化妆品的结合。为此目的，可使用两种类型的方法（液体和固体），这取决于所需的成分的最终形式。液体提取物可通过两种方法获得。当用于提取步骤的溶剂与化妆品用途相容时，只需过滤植物残留物即可获得液体形式的提取物。当溶剂与化妆品用途不相容时，将其蒸发，并将干提取物稀释在另一种合适的溶剂中，如丙二醇、甘油、水或各种植物油。将提取物放在固体载体上更为复杂，通常需要特定的设备来干燥载体上的提取物。可以使用不同类型的载体（多糖、二氧化硅、淀粉、明胶、甲基纤维素等）和基于不同工艺的几种干燥技术。过程可以是化学的（乳液聚合），物理化学（蒸发）或物理机械（喷雾干燥或冷冻干燥）。
溶剂蒸发是在实验室规模上制备固体提取物最广泛使用的技术，因为它易于使用，并且可以与亲水性或亲脂性载体一起工作。首先将干提取物在适当的溶剂中稀释，然后将固体载体加入提取物/载体的重量比在1:1和1:10之间。粉末是通过溶剂蒸发使溶液浓缩后得到的。然而，所得的粉末缺乏均匀性。这可能导致最终产品中活性浓度的差异，因此当该成分被纳入最终化妆品时就会成为一个问题。这种技术也有缺点，不容易在工业规模上进行转移。
冷冻干燥和喷雾干燥是干燥天然提取物和获得高附加值产品的两种技术。冷冻干燥通常用于干燥营养保健领域的热敏性成分，可能不需要载体的帮助，最终提取物具有片状形状，其气孔是由升华过程产生的，产生非均匀混合物。另一方面，喷雾干燥可以实现均匀的粉末显著的性能和巨大的产量，前提是使用最佳的参数工作。该工艺可以很容易地转移到工业规模，而且这种技术的生产成本很低，因此鼓励选择喷雾干燥来获得适应配方限制的化妆品成分。
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喷雾干燥的原理
喷雾干燥是一种物理机械过程，其中液体在用热气流干燥之前被分散成细小的液滴。根据使用者的要求，有几种雾化装置可供选择。比较常见的雾化器有压力喷嘴、二流体喷嘴、超声波喷嘴和旋转圆盘。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进料的性质和最终产品的要求。小型喷雾干燥仪 S-300 配有二流体喷嘴，使用加压气体（通常是压缩空气或氮气）将液体分散成细小的液滴，然后将其干燥。结合惰性气体循环装置 S-395，和除湿机 S-396（图2），基于有机溶剂和水混合物的样品可以使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行处理。
▲ 图1.喷雾干燥过程(BUCHI)
待喷样品由萃取物和溶解在溶剂中的载体材料组成。水是最常用的溶剂，也可以使用有机溶剂来帮助溶解提取物。可使用的载体材料范围很广：在化妆品领域中经常使用多糖（麦芽糊精、淀粉、蔗糖、阿拉伯胶等）、蛋白质（明胶、酪蛋白等）甚至合成聚合物（丙烯酸聚合物等）。也可以使用硅酸盐或粘土等无机材料。材料的选择主要取决于将纳入该成分的成品的类型及其功能。麦芽糖糊精是一种多糖，由于其在水中的高溶解度、低粘度和形成稳定乳液的能力，通常用于雾化天然提取物。它提高了成分的稳定性，并减少了在储存过程中可能出现的结块风险。然而，需要注意使用最少量的载体材料，以避免降低活性成分的生物活性。干萃取物/固体载体的质量比在1/1到1/10之间，这取决于萃取物的成分、载体的性质和所需粉末的质量。最终产品的质量和雾化产量取决于载体材料的性质和雾化条件。这些会影响粉末的形态（粒度）和水分含量，这两个参数会影响成分在成品中的溶解度。进入喷雾筒的空气温度、空气流量、吸气器设置、干燥气体的湿度、待喷液体（萃取物+载体材料）中固体的总浓度、萃取物/支撑材料的质量比或用于溶解萃取物的溶剂都是优化的参数，以获得所需质量的粉末。
实验室规模的喷雾干燥仪可以根据天然提取物的组成（图2）和处理小样品量来确定实验室规模的最佳参数。然后，这些参数可以很容易地转移到更高的产量，从而以固体形式有效地生产天然化妆品成分，满足配方师的需求。
▲ 图2. BUCHI小型喷雾干燥仪S-300（左），惰性气体循环装置S-395（中）和除湿机S-396（右）
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实验步骤
本研究的重点是喷雾干燥松露橡树的地面部分的提取物。该提取物通过水酒精浸泡（水/乙醇，80/20,v/v）获得了抗老化的特性，并以粘性糊状物的形式呈现，不适合用于化妆品（图3）。
▲ 图3. 在喷雾干燥前将提取物干燥成糊状（左），并使用麦芽糊精和喷雾干燥过程将其干燥成固体配方（右）。
利用BUCHI小型喷雾干燥仪S-300，优化了实验条件，得到了易于制剂的粉末，产量令人满意，可用于工业应用。首先将干提取物稀释在80/20的水酒精混合物中进行浸泡。选用麦芽糖糊精（葡萄糖当量13.0 ~ 17.0%）作为载体材料。由于提取液粘度高，因此将提取液与麦芽糊精的重量比设为1/2（表1）。待喷溶液中固体总浓度设定为 0.15 g/mL。
表1. 实验条件
载体 | 麦芽糊精 | |
载体/提取物比例 | 2/1 m/m | |
溶剂 | 水/乙醇(80/20 v/v) | |
固含量 | 0.15 g/mL | |
使用的参数如表2所示。使用三种不同的入口温度（160°C、180°C和200°C）来评估其对喷雾干燥产品质量的影响（产量和粉末中的水分百分比）。这些测试是从20克提取物中进行的，这是具有显著雾化收率的最小可用量（表3）。
表2. 橡木提取物喷雾干燥设置
实验参数 | ||
入口温度 | 160 °C, 180 °C, 200 °C | |
出口温度 | 90 - 110°C | |
进料速率 | 20% | |
雾化气流种类 | 氮气 | |
雾化气流 | 473 L/h | |
抽气机 | 100% | |
表3. 萃取液喷雾干燥试验条件
提取物重量 | 麦芽糊精重量 | 水体积 | 乙醇体积 | 入口温度 |
18.1g | 36.1g | 284mL | 72mL | 160°C |
20.0g | 40.0g | 320mL | 80mL | 180°C |
20.0g | 40.0g | 320mL | 80mL | 200°C |
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实验结果和讨论
无论进口温度如何，产率都大于或等于70%，这在实验室规模上是令人满意的（表4）。经验表明，通过将这些参数转移到工业规模，使用更大的干燥室，产量将达到95%左右。进口温度为160℃时产率最高。
所获得的三种粉末的外观对于整合到化妆品配方中是令人满意的。它们的水分含量，估计在3%以下，也是合适的。
表4. 进口温度对产量的影响
入口温度 | 回收率 | |
160 °C | 79.4% | |
180 °C | 75.5% | |
200 °C | 69.8% | |
小型喷雾干燥仪 S-300 的干燥效率约为1升/小时，可在短时间内处理大量的萃取物，用于实验室工作。此外，它非常容易使用，用户可以通过玻璃模块跟踪雾化过程。
实验室规模喷雾干燥仪（进口温度160°C）上确定的参数是将用于工业生产抗老化橡木成分的参数。
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实验结论
BUCHI 小型喷雾干燥仪 S-300 可以获得固体形式的成分，具有优异的产量和令人满意的特性，可以很容易地整合到化妆品配方中。表5展示了一种含有喷雾干燥提取物的面部洗液的自然配方。由于这种雾化过程，可以解决使用天然提取物时遇到的问题，从而满足开发人员的期望。它的干燥效率和易用性使其成为开发天然化妆品成分不可或缺的设备。
表5. 使用喷雾干燥萃取物的天然洗面乳示例
国际化妆品原料 | 含量 % |
水 | Qsp 100 |
甘油 | 2.00 |
青花胶 | 0.20 |
聚甘油-4月桂酸酯/癸酸酯（和）聚甘油-6辛酸酯/癸酸酯（和）水 | 1.00 |
聚甘油-4月桂酸酯/琥珀酸酯（和）水 | 1.00 |
苯甲酸钠和山梨酸钾 | 0.50 |
喷雾干燥提取物 | 0.50 |
香精 | 0.50 |
柠檬酸 | 0.30 |
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