白金会员
已认证
冷冻干燥机 L-200
冷冻干燥苹果切片
冻干应用
1
简介
苹果的味道部分是由许多挥发性化合物所决定的。从各种苹果作物中提取的 300 多种化合物已被确定为芳香族化合物。然而，只有少数从苹果中释放出来的化合物被确定对感官质量有决定性的影响，因此它们被指定为苹果中的影响化合物。
这些化合物的相当一部分会在干燥过程中蒸发，导致味道不好，这在不同的干燥方法和条件下会有所不同。在水果干燥过程中，芳香化合物损失的定量知识对于提高各种商业活动中物质的回收也是必不可少的。有几个因素影响香气的保留，包括每种化合物的蒸气压，其相对挥发性，干燥温度和食品的组成。
传统的干燥方法，如热风干燥、真空烘箱干燥和晒干，由于热敏性物质的损失而降低了原食品的质量和味道，干燥时间因天气条件而变长，并且存在无菌问题。另一方面，冷冻干燥是最复杂的脱水方法之一。冷冻干燥是一种温和的方法来去除水分，而不会扰乱样品的内部结构。冷冻干燥是一种升华过程，其中固体颗粒直接转化为蒸汽形式，而不进入液体形式。另一个重要的优点是冷冻干燥是在相对较低的温度下完成的，在这种温度下可以保存不稳定的化合物。
冻干食品之所以被认为比其他脱水产品质量更高，主要是因为它们可以迅速重组成与原汁原味非常相似的产品。它提供了多孔结构的干燥产品，不收缩，保持形态，优越的味道保留，表面积，高产率，长保质期，高活力，减轻重量，无菌处理的可能性和更好的再水化性能。然而，它的优点与其相关的高使用和维护成本直接权衡。
2
实验设备
BUCHI Lyovapor™ L-200 Pro
BUCHI Lyovapor™ 软件
真空泵 Pfeiffer Duo 6”
若干可加热隔板
若干不锈钢托盘
-40 °C冰箱
天平 – Mettler Toledo
卡尔菲舍尔滴定器水分分析仪 – Mettler Toledo
3
试剂与材料
新鲜的苹果
刀
酸橙汁加水
4
实验流程
4.1 准备苹果切片样品
▲ 图1. 新切苹果片
苹果含有大量的多酚氧化酶。当苹果被切开时，细胞就破裂了。在受损细胞周围空气中的氧气的帮助下，多酚氧化酶启动一系列化学反应，转化多酚，最终形成黑棕色色素。柠檬含有抗坏血酸，它不仅可以降低 pH 值（柠檬中也含有柠檬酸），还可以通过还原来逆转氧化反应。棕色是无法完全避免的，但它的外观比不使用要好。
苹果切成宽约3毫米的小块，在柠檬汁水中浸泡10分钟，然后放入托盘。样品温度传感器放置在苹果片中，用于监测冷冻干燥过程中的样品温度。产品托盘在-30°C的低温下保存在冷冻室过夜。
4.2 Lyovapor™ L-200 参数设置
深冻 12 小时后，切片完全冷冻。在环境压力下，将冷冻托盘和冷冻隔板转移到带有 PMMA 干燥室的 Lyovapor L-200 仪器中。设定方法考虑了三相点温度 -5℃、压力 0.5mbar、临界温度 55℃ 等关键参数。
冷冻干燥过程是在装载步骤开始的，需要设置隔板温度，例如 -25°C，因为样品在冷冻柜中冻结。通过将隔板保持在与样品相同的温度，可以最大限度地减少由于传热而导致的样品熔化，并且可以确保均匀干燥。在干燥过程中，隔板温度从 -10°C 逐渐升高到 40°C，以方便样品中水的升华。为了保持最佳升华效率和防止样品坍塌，在整个初级干燥过程中，压力保持在 0.300mabr 的恒定水平。
在二次干燥阶段，压力被最小化，以实现低水分含量的最终产品。这一步是实现稳定性和产品保质期的关键，通过解吸去除任何残留的水分，可能会导致降解或变质。详细信息见图2。
在此运行过程中，Lyovapor 应用程序被用作辅助工具来监测过夜冻干过程。该应用程序有助于密切检查该过程的进展，并在设置参数出现任何差异时及时提醒用户。
▲ 图2. 在 Lyovapor™ 软件上设置的一次和二次干燥阶段参数
5
实验结果和讨论
5.1 实验数据
图2 描述了冷冻干燥循环的过程。完成 17 小时后，样品温度达到 20℃ 的隔板温度。这种收敛是一个重要的迹象，表明初级干燥阶段已经结束。在初级干燥阶段，通过升华从样品中除去大量的水，这需要大量的能量。过渡到二次干燥阶段开始于 18 小时。在二次干燥阶段，通过去除结合水分来干燥样品。这种水的量相当低，因此样品遵循设定的隔板温度很快。
由于冻干产品一般表现出高度吸湿性，因此在冷冻干燥过程后，干燥的苹果片立即转移到密封或封闭的容器中，以避免从周围的空气中吸收水分。
▲ 图3. Lyovapor™ 软件绘制的一次和二次干燥步骤的运行数据
在冷冻干燥前后，外观确实略有变化。但稠度可归为干物质。样品的初始总重量为1982克。干燥后的总重量急剧减少到518克。这一结果与引言部分提出的水果含水量在80%以上是一致的。
▲ 图4. 苹果切片冷冻干燥前（左）和冷冻干燥后（右）。
5.2 残余水分分析
表1. 冷冻干燥苹果片残余水分结果
项目 | 实验结果 | |
苹果实际重量（不含水分） | 5.02g | |
干燥样品中的水分含量 | 2.64% | |
除去的总水分 | 97% | |
6
实验结论
使用 Lyovapor™L-200 冷冻干燥苹果切片，可在 24 小时内去除 97% 的水分，显示出高干燥效率。最后的干果在不改变其外观，质地和颜色的情况下被干燥，水分含量<2.7%。
长按上方二维码联系我们
或拨打联系电话：
400 - 880 - 8720
微信公众号
步琦智慧实验室
淘宝官方旗舰店
瑞士步琦
