1简介

干燥是从产品中分离出多余的溶剂。是用于稳定物质、减少质量、样品剂量、分析或改变物化特性的常用方法。

2理论背景

干燥即是通过挥发或蒸发将液体与样品材料分离的过程。当液体的蒸气压大于大气压强时，即发生蒸发现象。热干燥的过程包含三个阶段的亚过程：即从大气到潮湿材料的热传递、溶剂的相转化（从液体到气体）和溶剂蒸气的排空。干燥过程所需的能量通过热传导从样品表面传导到中心。这种导热性取决于样品的湿度，即水分含量越低，导热性越低。鉴于干燥过程会导致热分解的发生，因此开发了流程和方法来确保产品的质量。

▲ 图1：湿度和温度与时间的关系

如上 图1所示，潮湿程度 Xp 随时间 t 显著下降，直至达到平衡值。而材料温度 Tp 随之升高，直至达到干燥温度值。在干燥的第一阶段，材料的温度几乎是恒定的，材料的潮湿程度随着时间的推移线性降低。

▲ 图2：垂直视角的玻璃炉

3方法

BUCHI 玻璃炉 G-300 间接辐射加热的方式，使其成为干燥少量样品的理想产品。玻璃炉基本上由两根玻璃管组成，其中一根放在另一根玻璃管内。内管中完全透明的导电半导体层通过电阻发热来进行加热。而置于外层的玻璃管既可防止损坏内部加热管，同时也防止与带电部件直接接触。使用杠杆可进行 0° 至 90° 范围内的角度调节。这种能够倾斜炉腔的灵活性提高了干燥过程的质量和速度。

4干燥附件

干燥附件由三部分组成。如下 图3 所示，干燥管（1），样品材料可以直接放入其中或相应的容器中。该管子插入玻璃炉中进行干燥操作。为了提升干燥过程，可以在干燥罩（2）中放置干燥剂（3），以吸收蒸发的水分。旋塞阀（4）用于样品室的抽真空和通大气。由于该玻璃炉采用辐射加热的模式，因此热量可以快速有效地传递到样品中。

▲ 图3：干燥管示意图

干燥过程可以通过两种方式进行：大量材料可以直接填充到干燥管中，也可以填充到放置在干燥管内部的样品容器中，前提是它能够承受温度。在吸湿样品中通常避免这种类型的干燥，因为它会在转移到另一个容器时吸收水分。

▲ 图4：水平干燥管位置

第二种方法，在干燥之前将材料填充到预期的存储容器中，这是放入干燥管中。然后，干燥箱以垂直位置运行。这种方法的优点是无需将样品转移到另一个容器中，并且可以立即关闭样品容器。

5旋转干燥固体物质

干燥时，一些物质在其表面形成固体层，这大大延长了干燥时间。这个问题可以通过旋转来避免，最好是在带凹槽的干燥瓶中。烧瓶可以使用电动球管驱动进行旋转，玻璃熔块在相应的蒸汽管道中熔化，以防止材料因旋转干燥而损失。

▲ 图5：用于 Kugelrohr 配置的干燥管

瑞士步琦

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