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凯氏定氮仪 K-365
电位滴定法中检测限/定量限的确定
K-365 应用
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简介
检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别指从给定信号中能够检测到的最小值和可定量检测的最低值,且具有令人满意的置信水平或统计学意义。在本应用说明中,根据 DIN 32645 标准,确定了步琦 MultiKjel K-365的检测限和定量限。
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仪器
MultiKjel K-365 with Eco 滴定仪
分析天平(精度±0.1 mg)
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试剂
NaOH 32%,VWR(9913.9010)
BUCHI 2% 硼酸溶液,pH 值 4.65,含指示剂(11064972)
BUCHI 现成使用的 4% 硼酸溶液,pH 值 4.65,含指示剂(11064973)
0.01 mol/L硫酸标准溶液,滴定度 = 0.1002,VWR(95032.1000)
0.05 mol/L硫酸标准溶液,滴定度 = 0.04998,Supelco 公司(1.09074.1000)
0.1 mol/L硫酸标准溶液,滴定度 = 0.1001,VWR(30145.297)
0.25 mol/L硫酸标准溶液,滴定度 = 0.2502,VWR(30143.291)
HCl 0.1 mol/L,容量瓶配制溶液,滴定度 = 0.0999,VWR(31955.293)
为确保安全操作,请注意所有相关的材料安全数据表(MSDS)!
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实验流程
为确定检测限(LOD)/定量限(LOQ),需按以下步骤测定一定数量的空白样品:
4.1 蒸馏与滴定
请按照 表1 中所列参数进行蒸馏和滴定。MultiKjel 系统的准备可通过仅使用“PREP”选项卡来完成,该选项卡将预热和预冲洗步骤结合在一起,并至少包含一个额外的预冲洗步骤。只要保持“AutoDist”模式处于激活状态。
表 1:分别使用 MultiKjel 和 Eco Titrator进行蒸馏和滴定的参数

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结果
5.1 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的确定
检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定采用了 DIN 32645 标准中的“空白法”。[1] 总共使用了 10 支空的 300mL 样品管来测定空白值。结果见 表2。
表2:空白测定结果
值得注意的是,通过保持 AutoDist 模式激活,在室温下使用样品管时,蒸馏时间会自动调整,从而导致蒸馏时间稍长,因此馏出液偏多,由于馏出液会稀释硼酸,预计滴定液的消耗量会更高。
用式(1)计算检测限(LOD):
LOD = ᶲn;α • SD (1)
ᶲn:因子 3.0;取决于空白的数量(n = 10)和显著性水平(α = 0.01),SD:空白测定的标准偏差。
根据LOD可以计算定量限(LOQ),见式(2),最终结果如 表3 所示。
LOQ = LOD • k = ᶲn;α • SD • k (2)
k : 3
表 3: 检测限(LOD)/定量限(LOQ)测量结果。

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结论
本文献的应用说明介绍了MultiKjel K-365,依照 DIN 32645 标准测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)的方法。[1]
在此,对于低氮含量,发现其检测限(LOD)和定量限(LOQ)均低于 0.1 mg N,表现优异。通过使用 2% 硼酸溶液与 0.02 N 硫酸,获得了最佳结果,检测限为 0.004 mg N,定量限为 0.01 mg N。对于高氮含量(> 6.75 mg N)的情况,建议使用 4% 的硼酸溶液。[2] 尽管这种溶液会导致检测限(LOD)和定量限(LOQ)值升高,但由于氮含量增加,总体影响会有所降低。
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参考文献
DIN 32 645 Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze.
Kjeldahl Knowledge Base.
Kjel Line Operation Manual

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