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暴雨后污染沉积物中
微污染物的提取
萃取应用
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介绍
环境基质，像河流或湖泊的沉积物，可以作为污染物或结合环境毒素的复杂混合物。这些物质从许多不同的来源进入水生系统，如污水、溢放口、喷雾飘移的颗粒等，甚至通过大气沉积的方式也会产生不同程度的沉积物质。虽然沉积物结合的污染物之前被认为是可以困在沉积物基质中不会外溢，但已经表明极端天气事件可以导致这些污染物的再活化和大规模扩散分布[1]。
随着极端天气事件的频繁发生，包括沉积物调查在内的水生生物风险评估显得尤为重要。然而，与原生水样不同的是，在许多用于水生风险评估的生物分析中，调查原生沉积物样本是不可行的，例如 NORMAN 生物分析电池。所以，对这些基质的研究还需要颗粒结合污染物的增溶作用[2]。
2021 年 7 月，几个欧洲国家受到一系列暴雨事件的影响。首先是英国，山洪暴发造成财产损失和不便；后来，在奥地利、比利时、克罗地亚、德国、意大利、卢森堡、荷兰和瑞士发生了几次大小河流流域的洪水。
▲ 图1：降水数据[3]
在 24 小时内，降雨量为 100 - 150 L/m2。这一数字超过了 2010 年 7 月整个月的典型总降雨量。至少有 240 人在洪水中丧生，仅德国的经济损失就高达 45 - 55 亿欧元。
本应用说明描述了作为水生风险评估的关键部分进行分析的必要样品制备步骤，包括使用 Lyovapor L-200 冷冻干燥机进行冷冻干燥样品，使用 SpeedExtractor E-916 快速溶剂萃取仪对沉积物结合污染物进行加压溶剂萃取（PSE），以及使用 Multivapor™P-6 平行蒸发仪蒸发提取的溶剂。
为避免任何潜在的微污染物损失，建议在收集后立即将沉积物样品冷冻干燥。湿样品应转移到圆底烧瓶中，在≤- 18°C 下冷冻，随后冷冻干燥。
由于沉积物含有来自多种不同化学类别的极性和非极性物质的复杂混合物（例如，多环芳烃、多氯联苯、PFAS），因此选择提取溶剂应始终根据研究问题进行定制。
用于从环境基质（如沉积物）中提取污染物的溶剂大多不适合最终分析。因此，在研究有机提取物之前，有必要通过溶剂蒸发和冷凝在真空中进行溶剂转化。
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实验仪器
步琦冷冻干燥机 Lyovapor L-200 Pro
步琦快速溶剂萃取仪 SpeedExtractor E-916, 配40mL 萃取池
步琦平行蒸发仪 Multivapor™ P-6，配真空泵V-300, 控制面板 I-300Pro 和冷却循环水机 F-308
分析天平（精度±0.1 mg)
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实验试剂及材料
实验试剂：
丙酮，HPLC级，≥99.8%；Sigma Aldrich （179124 - 2.5L）
正己烷，用于分析 EMSURE， Merck （1.04367 - 2.5L）
石英砂，0.3 - 0.9 mm, BUCHI （037689）
二甲基亚砜，ACS 试剂，≥99.9%,Sigma Aldrich （472301）
吸管
为了安全操作，请注意所有相应的MSDS！
样品：
在 2021 年的暴雨事件中，来自三个不同被淹没地区的三个沉积物样本。样本取自法兰克福歌德大学进化生态与环境毒理学系（E³T）。样品保存在 4°C 的琥珀瓶中。
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实验过程
微污染物的测定包括以下步骤：
使用 Lyovapor L-200 Pro 对沉积物样品进行冷冻干燥
使用 SpeedExtractor E-916 进行加压溶剂萃取（PSE）
使用 Multivapor™P-6 进行溶剂交换的平行蒸发
法兰克福歌德大学进化生态与环境毒理学系（E³T）对提取物进行分析
4.1 使用 Lyovapor L-200 Pro 冷冻干燥沉积物样品
将样品置于圆底烧瓶中，在 -18°C 的冷冻室中深度冷冻 24 小时。
冷冻 24 小时后，样品用 Lyovapor L-200 Pro 冷冻干燥。
将冻干后的样品用研杵和研钵研磨，并对样品进行筛分，使其粒度均匀。
冷冻干燥过程使用 表1所示的设置。
表1：使用 Lyovapor L-200 Pro 进行冷冻干燥的设置。
4.2 使用 SpeedExtractor 提取冻干沉积物样品
用玻璃纤维过滤器（11055932）、金属滤片（049568）和堵塞封闭提取池的底部。
用漏斗（053396）向提取池中加入2g石英砂。
用称重船（053202）：20克冻干样品和5克石英砂，仔细混合，并用漏斗将其转移到提取池中。提取前可以通过TOC分析来估计样品的数量。
使用柱塞（053037），用纤维素滤纸（049572）封闭提取池。
将清洁干燥的 240 毫升收集瓶放入收集架上。
使用 表2 中所示的参数执行提取。
表2:SpeedExtractor E-916 萃取方法。
4.3 蒸发至干燥，使用 Multivapor™P-6 进行溶剂交换
提取液中加入 100μL 二甲基亚砜作为溶剂保持剂。
按 表3 和 表4 蒸发溶剂。
用移液管将提取液转移到 1.5mL 的小瓶中。
用最少的萃取溶剂冲洗收集瓶两次，然后用温和的氮气流蒸发。
将 DMSO 添加到小瓶中以接收最终体积。
表3:Multivapor™P-6 的参数。
表4:Multivapor™P-6 的蒸发参数。
4.4 GC-MS 定量
德国莱比锡亥姆霍兹环境研究中心的效果导向分析系进行了定量分析。
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实验结果
采用上述 SpeedExtractor E-916 提取沉淀物样品。提取物的分析结果见 表5。
表5:SpeedExtractor E-916 对不同沉积物样品的提取结果
图2 显示了从三个不同地点采集样本的多环芳烃测定结果。3号地点污染程度较高；因此，为了更好地进行比较，图3 只显示了位置 1 和位置 2 的结果。
▲ 图2：淹水后三个不同位置的 mg/kg 沉积物中多环芳烃含量。
▲ 图3：放大图2：淹水后三个不同位置沉积物中多环芳烃含量（mg/kg）。
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实验结论
3个不同地点暴雨后多环芳烃污染水平差异显著。
本应用演示了通过冷冻干燥样品、加压溶剂萃取和分析前的萃取物蒸发来确定河流沉积物样品中污染物的工作流程。
采用SpeedExtractor E-916加压溶剂萃取沉淀物样品是一种快速、可靠的污染物测定方法。
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文献来源
Crawford, S.E., Brinkmann, M., Ouellet, J.D., Lehmkuhl, F., Reicherter, K., Schwarzbauer, J., Bellanova, P., Letmathe, P., Blank, L.M., Weber, R., Brack, W., van Dongen, J.T., Menzel, L., Hecker, M., Schüttrumpf, H., Hollert, H., 2022. Remobilization of pollutants during extreme flood events poses severe risks to human and environmental health. Journal of Hazardous Materials 421, 126691.
Wollenweber, M. Standard Operating Protocol, Goethe University Frankfurt, Version 20210708
World meteorological organization (2021) Climate change made floods in Western Europe more likely.
Bundeszentrale für politische Bildung (2021). Jahrhunderthochwasser 2021 in Deutschland.
Operation Manual of Lyovapor L-200 Pro
Operation Manual of SpeedExtractor E-914 / E-916 / E-916 XL
Operation Manual of Multivapor™
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