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宝藏姜黄——看看步琦如何来挖宝!
姜黄也被称为郁金,是有很多功效的植物。姜黄能活血行气,具有降血脂,抗肿瘤等作用。姜黄中主要的成分姜黄素是一种天然化合物,姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中,姜黄中约含姜黄素 3%~6%,姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦,不溶于水,在食品生产中也能用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用,另外,也有科学家发现姜黄素有助治疗耐药结核病。在本文中利用全频固液萃取仪 E-800 热萃取法提取的,采用紫外/可见分光光度法测定姜黄素总含量。
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仪器
BUCHI 全频固液萃取仪 E-800
分析天平(精度 ± 0.1 mg)
紫外/可见分光光度计
BUCHI 旋转蒸发仪 R-100
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试剂与样品
95%乙醇
合成姜黄素
为了安全处理,请遵循相应MSDS!
示例:有机姜黄素粉,标记姜黄素含量:3.7%,样品是粉末,因此不需要额外的均质。
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姜黄素含量的测定包括以下步骤
标准溶液的制备
姜黄粉直接提取
紫外/可见分光光度法测定姜黄素含量
3.1 标准溶液的制备
将 25mg 姜黄素倒入 100mL 的量瓶中,溶解并稀释至乙醇。注意准确的重量!
将 0.5 mL, 1 mL 和 2mL 原液转移到三个不同的 100mL 容量烧瓶中,用乙醇定量。对于0.5 mL、1 mL和2 mL转移的原液,这些标准溶液分别含有 1.25、2.5 和 5 mg/L 的姜黄素(根据确切重量而定)。
将萃取纸滤筒放入萃取腔支架中。
称 0.1 克均匀样品到萃取纸滤筒中。注意准确的重量。
用棉絮覆盖在萃取纸滤筒内的样品。
将含有样品的纤维素顶针放入提取室,并将液位传感器调整到样品的高度。
将溶剂倒入烧杯中,放在相应的加热板上。
关闭防护罩,降下萃取架,激活萃取位置,打开冷却水水龙头或接通连接的冷水机。
根据表 1 中列出的参数启动热提取。
表1:全频固液萃取仪 E-800 热萃取参数
步骤 | 加热等级 | |
萃取方法 | 热萃取 | |
溶剂 | 乙醇 | 上萃取腔 9 下加热 18 |
萃取 | 2.5h/3h | 热萃取 |
淋洗 | 10min | 18 |
干燥 | AP | 11 |
溶剂体积(mL) | 120 |
提取液转移到 100mL 容量瓶中。烧杯中的残留成分用额外的乙醇冲洗,然后定容到 100 毫升。
注意:回收的溶剂应单独收集。再次使用前,通过测定吸光度来检查溶剂中姜黄素的杂质,并将其与纯溶剂进行比较。如果有杂质,必须使用纯溶剂开始清洗方法(例如淋洗30分钟)来清洗索氏腔。回收的溶剂可以通过蒸馏收集和纯化,例如使用旋转蒸发器 R-100。
3.2 UV / Vis 分光光度法
样品溶液:将 2.0mL 的提取溶液转移到 25mL 的量瓶中,用乙醇定容。测定样品溶液的吸光度,并与乙醇在 425nm处的吸光度进行了比较。
3.3 姜黄素的浓度与吸光度之间的关系可由以下方程得到
其中:
A:姜黄素类化合物在 425 nm 处的吸收率
an:标准溶液 n 在 425 nm 处的吸光度
d:光路长度 (1 cm)
cn:标准溶液浓度 n,单位为 mg/L
3.4 姜黄素百分含量按下式计算
其中:
% Curcuminoids:样品中姜黄素含量的百分比
mSample:样品重量 [g]
cs:样品溶液的浓度为 mg/L
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结果
用紫外/可见分光光度计对标准溶液进行分析。用线性回归法确定了浓度与吸光度的相关性,该方法仅适用于标准溶液所涵盖的范围。
对于姜黄素的测定,姜黄样品在 2.5h (150分钟) 和 3 h(180分钟) 提取时间内进行三次分析。结果如表2所示。
表2:姜黄粉中姜黄素含量测定结果
姜黄素含量测定值为 3.7%,与标记值吻合较好。当提取时间从 2.5 小时增加到 3 小时时,姜黄素含量并没有增加,说明 2.5 小时后提取完全。用全频固液萃取仪 E-800 测定姜黄粉中姜黄素含量,结果可靠,重复性好。6 位可同时进行萃取,提高效率,每个位置独立运行。
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