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药典不溶性微粒检查方法介绍:
不溶性微粒检查根据中国药典2020版和USP的检查规定,总共有三种方法:光阻法Light Obscuration、显微计数法Microscopic和动态图像法Flow Imaging。其中光阻法和显微计数法规定的质量放行的方法,而动态图像法目前还是推荐研究的方法,特别是针对蛋白注射液。但是最新的USP1788章节也收录了动态图像法,代表动态图像法将来会有更多的应用场景。下面我们分布对三种方法的原理和优缺点做一个简单介绍:
药典不溶性微粒检查方法第一法:光阻法Light Obscuration
根据中国药典2020版的描述,当液体中的微粒通过一窄细检查通道时,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积大小相关。
通过这些输出信号的变化,得到颗粒大小和数量的结果。具体原理图如下图所示:
因此光阻法原理的检查优势,就是操作简单,检查快速,能满足大多数产品的检查需求。然而由于检查原理的限制,也存在一定的缺点,第一就是无法检查高浓度的样品,因为容易出现颗粒重叠或者互相阻挡的结果;第二无法识别气泡和硅油等,会出现假性的结果;第三对于有颜色的样品(特别是对于深颜色的样品)和有粘度的样品,容易出现假性结果。
药典不溶性微粒检查方法第二法:显微计数法Microscopic
显微计数法的操作原理是待测样品过滤到滤膜上,在100倍的放大倍率下对滤膜上的颗粒进行观察,对比目镜测微计中的参考圆,列举滤膜上不同尺寸范围内粒子的数量。
因此,跟光阻法相比,显微计数法的优点也很明确,第一就是不仅可以看到颗粒的大小,还能观察到颗粒的形貌;第二就是反映体系真实的不溶性微粒结果,避免气泡、硅油、样品颜色和粘度的影响。当然缺点很明显,就是需要一个制备样品的过程,需要先把样品过滤到滤膜上面,然后在进行检查。虽然我们胤煌YinHuang自主研发的设备已经集自动制样和自动于一体,但是跟光阻法相比,它还是操作比较复杂。
药典不溶性微粒检查方法第三法:动态图像法Flow Imaging
动态图像法,简单的讲,你可以把它想成是光阻法和显微计数法的结合,让样品流动起来,然后不断的进行拍照和成像。从而得到颗粒大小、数量和形貌的分布。
所以,动态图像法的优点是一次测量,同时得到颗粒大小、数量和形貌的数据,因此像气泡、硅油、蛋白聚集等,对于工艺的研究和开发有着非常大的帮助。那为什么这么好的方法却不是质量放行的方法呢,主要是以下缺点:第一就是因为输出的信息相对较多,所以检查效率跟光阻法相比还是有一定的差距,第二受限于原理的限制,检查的样品量相对较少,统计学的意义上有待研究;第三作为一种新兴的方法,在实验数据和方法的积累上还有很长的路要走。
因此,对于不溶性微粒检查来讲,跟颗粒检查的方法类似,没有任何一种方法能cover所有的检查,如果想要真实的了解样品不溶性微粒的结果,需要多种方法的相互配合。