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在许多工业和研究领域,确定分散体的粒度是实验室分析的基本过程。根据应用情况所研究的材料的粒度可影响最终产品的物理化学、生物或感官特性。除了评估合适的工艺参数及准确抽取样本外,样本的分散程度亦是影响测量准确性的关键因素。特别是在湿分散的情况下,改变各种参数的影响,如pH值,可以战略性地用来提高质量。
pH值与最佳的湿分散体的关系
在最简单的情况下,样品在湿分析过程中的均匀化和去团聚是可以通过封闭液体回路中的悬浮液或乳状液的泵送运动来实现。此外,表面活性剂提供了固-液相界面能的降低,或者用超声波处理提供了额外的能量输入,这误导了人们对分散体的所谓的最终分散状态的认知。除了温度外,湿分散体的稳定性还取决于pH值。这意味着,由于凝块的形成,在研究中的悬浮液或乳状液的不同pH值下,颗粒大小的分布可能有很大差异。除了凝聚物的形成或溶解之外,pH值还可能会影响沉降物的下沉速率或分散体的溶解度。
01 以牛奶为例:粒径分布对乳液pH值的依赖性
酸奶是日常生活中常见的一种现象。乳酸菌会逐渐分解凝结在牛奶中的乳糖和酪蛋白。絮凝作用变得可见。这种牛奶蛋白质凝固过程可以通过人工降低牛奶的 pH 值来实现,例如通过添加柠檬酸。图1显示了粒径分布对乳液pH值的明显关系。假设pH值为pH=7.07, d50值为0.583um的单峰粒径分布(d50:总样品体积的50%的粒径小于或等于该值),由于pH值持续降低至pH=2.53, 观察到絮凝增加,这反映在颗粒大小的双峰分布和相应的 d50值为60.435 um。因此,尽可能精确地检测pH值至关重要,因为即使在百分之一范围内的变化也会导致粒度分布的显著变化。从逻辑上讲,额外的 pH值监测有利于检测许多其他基于蛋白质的样品粒度,例如来自食品和制药部门的样品
图 1:以牛奶为例,粒度分布对乳液 pH 值的依赖性。随着 pH 值的降低,团聚颗粒的比例增加。然后用带有 pH 模块的ANALYSETTE 22 NeXT进行测量。
02以速凝水泥为例:pH值与分散体的相关性
除了在pH临界样品的情况下监测 pH值或始终保持相同的环境条件以保证质量外,pH值还可用于得出关于未分散(即仍团聚)颗粒程度的结论。图 2 显示了速凝水泥的粒度分布,一方面是直接加入分散池后,另一方面是以 50 W 的功率进行 60 s 超声波处理后,用于使颗粒解聚。在超声波处理过程中,d50 值由36.029 um降至 35.237 um。
图 2:使用速凝水泥进行超声波处理前后粒度分布的比较。pH 值从 pH=10.99 上升到 pH=11.30。然后用带有pH模块的ANALYSETTE 22 NeXT进行测量。
在同一时期,pH值从10.99增加到11.30,这表明这两个参数之间存在直接相关性。应该注意的是,除了解离过程之外,还会发生其他化学转化,这些化学转化会引发水泥的硬化,影响颗粒尺寸,从而对pH值产生影响。
pH值对粒径测定的重要价值
通过两个应用实例表明,粒度测量不仅需要对分散体的温度进行监测,而且需要对pH值进行专门的监测和控制。结果表明,对于某些悬浮液和乳液,pH值和粒度分布直接相关。此外,在分散的样品中,观察pH 值的变化可以作为分析样品体积内非最终分散相的指标。FRITSCH 公司引入了粒度分析和 pH 值测量相结合的方法,同时也获得了专利,它强调了pH值对最佳分散的重要性。由于FRITSCH激光粒度分析仪22NeXT采用模块化设计,pH模块可以直接添加到湿分散装置中,用于根据ISO 13320通过激光衍射测定相关样品的悬浮液和乳液的粒度分布(图3)。通过一个单向接口,pH计的数值可以通过一个 SOP 命令直接传输到 ANALYSETTE 22 NeXT的MaS控制软件。这样可以在分散过程之前、期间和之后准确测定样品池的pH值。
图 3:德国飞驰粒度仪ANALYSETTE 22 NeXT _ pH模块
开启粒度分析的新篇章
在探索微观世界的旅途中,我们不应低估任何一个参数的力量,尤其是pH值在粒度分析中的核心地位。它不仅是通往更精确粒度分布的桥梁,更是优化湿分散过程、解锁新材料性能潜力的金钥匙。因此,下一次当你在实验室中面对分散难题时,不妨从调整那个简单的pH开始,或许,新发现的曙光正静静等待着你的探索。
希望通过这篇推文,能激发起每一位科研人员对这一基本却又深刻影响分析结果的因素给予更多关注与探索的热情。在科学的征途上,每个细节都可能成为创新的火花。