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毛细管渗透法通孔孔径分析基础原理

毛细管渗透法通孔孔径分析 Capillary Flow Porometry，顾名思义是对毛细通孔（孔两端都为开口）孔径分布进行表征的方法。诸多行业中都有通孔材料的影子，比如动力、储能离子电池中的隔膜或固态电解质，食品、医药行业中涉及的各种滤膜，以及空气分离行业中使用的选择性渗透膜等。

* Micromeritics 毛细管渗透法通孔孔径分析仪 

图1. 孔道网络中的通孔

对于具有不同用途的通孔材料，其所需的孔径分布和特征孔径也是不一样的，不同尺度的通孔可以针对性地对物体起到运输或阻隔作用。为了能够更好地表征通孔材料的孔径分布，Micromeritics 于今年隆重推出 AccuPore 毛细管渗透法通孔孔径分析仪，其孔径测量范围可从 13 纳米至 500 微米，具有极其宽泛的通孔孔径表征范围（见图2）。

图2. AccuPore 孔径表征范围

AccuPore 基于毛细通孔的润湿与排驱过程，结合 Washburn 方程以及通孔内气流流量，来确定通孔的孔径分布，是一种气液法通孔分析仪。测试过程中，需要将具有低表面能 γ 的液体充分润湿填充所有通孔，然后在通孔一侧施加压力，气体压力会排驱孔内液体并穿过通孔产生气体流量。与压汞原理类似，被排驱的通孔尺寸 D 和其排驱压力 P 符合以下 Washburn 方程，只不过由于液体润湿孔道内部，方程中的接触角 θ 是小于 90 度的。另外考虑到通孔的几何形状，还需要引入形状因子 K。值得注意的是，一个通孔本身孔径可以粗细分布不均匀，通过排驱压力计算得到的总是通孔中最窄的孔径（见图3）。

图3. 通孔最窄处为限制性孔径

从所有通孔被润湿液填充开始，一直到最后一个通孔被排驱干净的过程中，可以绘制得到一条排驱压力与通过通孔的气体流量关系的曲线，称之为湿曲线。若通孔中没有任何润湿液，则此时通过所有通孔的气流压力和其流量的关系称之为全干曲线。而半干曲线则为相同气压下，全干曲线流量的1/2（见图4）。

图4. 全干、半干和湿曲线

结合这三种曲线，可以发现湿曲线上出现流量的压力点对应于通孔材料中的最大孔径，称之为泡点。而湿曲线与全干曲线的交点对应于最小孔径。而平均流量孔径则是通过平均流量点，即湿曲线与半干曲线的交点，计算得到。这三个孔径是通孔材料的特征孔径。

对于孔径分布计算，可以在不同排驱压力点下作垂线，交于湿曲线 Qw 和全干线 Qd 点（见图4），Qw 与 Qd 的比值可以看作在某排驱压力下的气体流量百分比。随着排驱压力变化，如果有新的通孔被排驱暴露，则 Qw 与 Qd 的比值也会发生变化。对于压力点 Pn-1 和 Pn，即孔径为 Dn-1 和 Dn 的孔径区间所对应的流量变化百分比为：

将孔径区间的流量百分比除以孔径区间大小而得到的商绘制到 y 轴，将孔径绘制到 x 轴，则得到了毛细管渗透法通孔孔径分布。商值越大，则代表孔体积占比越大。

图 5 显示了利用 AccuPore 分析得到的刻蚀薄膜材料和聚合物网状织物的通孔分布。

图5. 以流量百分比作为标尺的孔径分布

对于通孔孔径分布的测量往往有几个难点，第一对于泡点（最大孔径）的准确测量非常依赖于压力传感器的灵敏度和气体流量控制反馈系统的快速响应能力。Micromeritics 的 AccuPore 充分考虑到泡点测试的准确性要求，使用 Smartflow 智能控制技术，使得泡点测量的相对标准差低于1%（见图6）。

图6. 四种刻蚀薄膜的泡点测试重复性

第二，对于复杂的孔道结构，比如相互连通的通孔，润湿液体的蒸发也会影响气体流量的测量，从而高估小孔的分布。Micromeritics 的低表面能润湿液同时也具有低饱和蒸汽压（见图7），可以大大降低蒸发效应引起的孔径分布计算误差。

图7. Micromeritics 润湿液 Porewik 和 Galwik

以上就是 AccuPore CFP 毛细管渗透法通孔孔径分析仪如何表征材料通孔孔径分布的基础原理，若结合 AccuPore 和压汞仪 AutoPore，则可以对材料通孔和盲孔作全面的分析，以及包括对孔结构的分析。

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本文转自Micromeritics微信公众号

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