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丝滑不在,你真的懂样品结块吗(下)?

不均匀结块(结壳)

 

接上篇,对于给定的粉体,暴露于相对湿度较高的条件下不一定形成均匀的结块。在一些情况下,结块主要形成于粉体——空气的接触面,导致强烈的“结壳”现象,比粉床下方部分更难流动。量化“结壳”对粉床的影响程度有助于揭示剩余多少粉体仍可使用。其他粉体结块评估方法,例如剪切池、穿刺硬度计和共轴测试等无法量化该现象。具有专利的 FT4 测试仪通过桨叶切过粉体评估相对于粉床高度的能量梯度,从而精确测量结壳的强度和深度。

 

将脱脂奶粉(SMP)样品存储在相对湿度为 53% 和75% 的环境中六天,其中一个样品每天使用 FT4 测试,评估粉床中固结的程度和位置。

 

对于存储在 53%RH 环境中的样品,可观察到一种明显的趋势——粉体——空气接触面形成固体结壳,并随着时间的推移,结构愈加完整,深度也随之增加。但深入粉床的固结极少,表明非多孔结壳的形成极大地抑制了粉床下部分的水分迁移。

 

当相同样品储存在高湿度的环境中(75%RH)时,可以观察到不同的趋势。同样,粉体与空气接触面形成固体结壳,但此时最高固结区域随存储时间的推移逐渐渗入粉床,少量固结区域处在“动态变化”的高固结区域上方,代表了水分渗透到样品中的深度。与 53%RH 测试相同,在结壳高度之下,粉体仍保持呈未固结状,结壳能保护它免受潮湿环境的影响。

 

在研究过程中,该湿度水平已足够渗透至容器底部,可通过六天存储后的样品的测试结果证实,此时样品已完全固化,无法测量流动能。

 

这种性能上的差异取决于粉体储存的相对湿度,表明湿度不仅对结块范围有影响,而且还对结壳形成的强度和深度以及水分在粉体中的迁移速度有影响。

 

温度加剧结块作用

 

在梯度增加的温度下,材料的分子流动性或粘弹性有所增强,颗粒硬度降低,导致材料经历更大的塑性变形。这也会增加颗粒之间的接触面积,粘结作用(包括表面化学作用)的程度由此增加,也促进了粉床中的结块。量化高温和固结负载这些影响的程度,将它们与其它粉体属性(例如,聚合物的玻璃转化温度、粒径或表面形状)相关联,就可更深入地了解粉体和储存条件之间的相互作用,为温控存储提供参考,或建议在温暖的气候条件下存储和加工粉体。

 

将三种不同聚合物粉体的等量样品在 40℃ 下存储 48 小时,分别无载荷或施加 2kPa 常规负载,模拟小型筒仓中的存储环境。样品使用 FT4 进行测试,评估温度升高的影响,以及温度和少量固结状态结合对结块属性的影响。

 

原样品和存储样品之间流动能差值增大,这表示如果长时间存储在高温环境中,三种材料都易于结块。但以未固结的状态存储时,三种样品显示除了具有一定差异的流动能变化。相比之下,聚合物 B 和 C 在固结状态下存储,流动能显著增大,这可能是因为高温和结固应力的联合作用导致塑性变形的程度增加。而聚合物 A 的流动能仅小幅增加。

 

这表明存储条件对最终特性有显著影响。少量的聚合物 B 和 C 存储在高温环境中,流动性不会有显著变化,但加大固结负载,例如存放在筒仓或袋中时,与聚合物 A 相比,它们的流动性将发生显著变化。

 

化学结块

 

当粉体混合在一起时,不同成分可能会发生化学反应,形成稳定的化学键,导致松装的粉体变成团块。若能绘制此类结块过程的时间函数表,工程师可据此优化存储时间和存储量,避免加工过程中出现问题。

 

将等量的三组分的粉体混合物(已知混合后会发生化学反应)在室温条件下存储十天,分别无载荷或施加 9 kPa 标准负载,模拟筒仓中的环境。每天使用 FT4 测试一份样品,评估存储导致的流动能增加情况。

 

在两组条件下,由于成分之间的反应很慢,前四天流动能小幅增加或基本不增加。但在此之后,反应速度加快,混合物开始结块。并随着反应的进行,颗粒表明的化学反应增加,混合物结块,流动能量快速增加。

 

在最初阶段,固结条件下的粉体比无载荷的样品略微容易结块,可能是颗粒间距减小,也是范得华作用增大的结果。四天后,当化学反应开始显著影响流动能时,相比无载荷样品,固结条件下的流动能大幅增加,说明了颗粒紧密的排列结构加剧了结块反应。

 

此处的结果证明了深入了解松装粉体中化学作用的影响的必要性。

 

结论

 

随着时间的推移,一些粉体的理化性质会受到湿度、温度或应力的影响,导致形成结块结构。这是一系列机制共同作用的结果(显然并不局限于外部因素中的任何一种),会对流动属性,甚至是过程特性和最终产品质量造成严重的影响。这些外部因素大多会导致流动性降低,但并非总是如此。在特定情况下,这些因素组合可能导致粉体比原样更易于移动。这表明粉体流动性并非固有的材料属性,而是取决于加工粉体的条件和设备。成功的加工过程需要粉体与工艺的完美配合,相同的粉体在一个过程中性能良好,而在另一个过程中却不佳的情况并不罕见。

 

关于我们


Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。


公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。


美国麦克仪器  2022-12-07  |  阅读:2391
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