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摘要：化学机械抛光/平坦化 (CMP) 是一种广泛用于微电子行业的工艺，通过化学力和机械力的结合来平滑表面。该工艺使用磨蚀性和腐蚀性的浆料来帮助平整晶片表面。CMP浆料是纳米级磨粒和其他化学品的复杂混合物，包括表面活性剂、pH 调节剂、氧化剂、有机酸和络合剂。磨料的粒度分布是以多种方式影响整个过程的关键参数。磨料平均尺寸和分布宽度会影响材料去除率(MRR)。

大颗粒计数(LPC) 的存在会导致划痕和缺陷，从而对产量产生有害影响。LPC 本质上是分布的右侧（较大）尾部，通常被描述为颗粒浓度，单位为counts/mL > 1 µm，尽管确切的尺寸范围因应用而异。不同的分析技术用于测量平均大小和尾部。没有任何一台仪器可以在整个动态范围内提供所有所需的数据。动态光散射(DLS)通常用于测量平均尺寸，而单粒子光学传感技术(SPOS)用于测量 LPC 尾部。

1 平均粒度与尾端大颗粒

图1显示了通过 CMP 浆料中使用的四种磨料的动态光散射测量的平均粒度：二氧化硅、二氧化铈、氧化铝和胶体二氧化硅。注意平均大小和分布宽度的变化。

图 1. 平均大小与分布尾部

显示的平均尺寸数据是使用 Nicomp® DLS 系统收集的。一个单独的应用说明侧重于测量CMP浆料的平均粒径和zeta 电位。通常使用单颗粒光学传感技术测量尾部。AccuSizer® 实验室和在线系统被浆料制造商、研究人员和世界各地的晶圆厂使用。

本应用的重点是使用 AccuSizer 仪器系列对 CMP浆料进行实验室测量。实验室中用于测量CMP浆料LPC的模型包括 AccuSizer A7000 AD、AccuSizer A7000 APS 和 AcccuSizer A7000 FX Nano 系统。

图 2. LE400 传感器和操作

3 AccuSizer 系统组件

所有 AccuSizer 系统都包括一个传感器、脉冲高度分析仪（计数器）和用于稀释和传输样品的流体。相同的 1024 通道计数器用于所有系统，并执行将来自传感器的脉冲转换为使用校准曲线的颗粒大小和计数的任务。根据样品要求选择两种传感器型号，LE400和 FX Nano。图2中的LE400传感器测量范围为0.5–400 µm，并对通过系统的每个粒子进行计数，提供100%的计数效率。该传感器使用准直激光束以及光遮蔽和光散射检测器来提供极宽的动态范围。浓度限制约为10,000个粒子/mL。图3中的 FX Nano传感器使用聚焦激光束仅在流通池的正中心进行测量。由于聚焦光束和非唯一的脉冲与粒子大小的关系，该传感器需要一种专有算法来将粒子脉冲转换为大小。FX Nano传感器可测量低至0.15 µm，并且可以测量更高的浓度（106个粒子/mL）。FX Nano 和 LE400 传感器的组合提供 0.15–400 µm 的动态范围。

图 3. FX Nano 传感器

有两种稀释流体选项可用于稀释样品、控制通过传感器的流速以及在每次测量后冲洗以清洁系统。然后，软件会在用户选择的多个尺寸通道中计算原始未稀释样品中的实际浓度。

4 AccuSizer AD 系统

AccuSizer A7000 AD 系统是一种单级指数稀释系统，包含 LE 400 传感器。AccuSizer A7000 AD 稀释流体图（未按比例）如图4所示。

图 4. AccuSizer AD 系统

将样品注入稀释室并立即开始稀释。溶剂（去离子水）以相同的流速添加到腔室中，样品通过传感器抽取。监测浓度，当浓度低于传感器的重合极限时开始测量。测量完成后，系统会自动冲洗至可接受的背景水平。AccuSizer A7000 APS 系统 AccuSizer A7000 APS 系统在单个系统中整合了单级和两级稀释流体。AccuSizer A7000 APS 两级稀释流路图如图 5 所示。

图5 AccuSizer A7000 APS 两级稀释流路图

AccuSizer A7000 APS 系统可以在多种模式下运行。在两级稀释中操作时，样品被吸入体积为 VL 的样品定量环。当样品定量环注入体积为 V1 的稀释室时，稀释的第一阶段发生。稀释的第一阶段是 V1/VL。当稀释的样品流 F1 与过滤水 FD 混合时，会发生第二阶段的稀释。总流量 F 流经传感器进行分析。这种方法允许在测量过程中保持稳定的浓度。为了更好地显示这两种自动稀释方法（AccuSizer A7000 AD 与 APS 系统）之间的差异，图 6a 和 6b 显示了数据收集过程中计数与时间的比较。

图6a  AccuSizer A7000 AD稀释系统

图6b AccuSizer A7000 APS稀释系统

注释解读：

图6a中的时间历程图来自在 AccuSizer A7000 AD 系统上测量的浓缩氧化铈浆料。浓度（计数/毫升）开始时非常高，在测量开始前需要超过 120 秒的稀释时间。然后在样品仍被稀释时进行测量。图 6b 中的时间历程图来自二氧化硅 CMP 浆料，其中浓度在序列开始时是可接受的，但测量直到 30 秒平衡时间后才开始。然后以稳定的计数/毫升速率进行测量。这种方法适用于 LPC 范围内计数率较低的样品，以便收集的计数总数在统计上有效，以获得准确、可重复的结果。

5 AccuSizer FX Nano 系统

AccuSizer A9000 FX Nano 系统是一种单级指数稀释系统，包含 LE 400 和 FX Nano 传感器。稀释流体与图4 中所示的类似，稀释的发生类似于 AccuSizer A7000 AD系统。样品测量在三个范围内进行。该系统首先使用低增益(.fyl)加上 LE400 范围(.led) 的 FX Nano 传感器收集数据。然后系统以高增益(.fyh)切换和测量FX Nano 传感器。收集所有三个范围后，所有三个结果文件被合并到一个文件(.fyc)中覆盖整个动态范围。

AccuSizer A9000 FX Nano 系统非常适合在宽动态范围内提供低至0.15µm 的灵敏度。一些非常干净的胶体二氧化硅浆料最好使用 FX Nano 系统进行分析，其中需要0.15 µm的灵敏度才能收集足够的计数以达到统计上的有效性。该系统也在 Entegris 内部用于测试 CMP浆料的过滤器保留。

6 示例结果

在通过 Entegris Planarcap® NMB 分配点 CMP浆料过滤器过滤之前和之后，使用 AccuSizer A7000 AD 系统测量 KLEBOSOL™ 1501 胶体二氧化硅 CMP 浆料。上下游对比结果如图 7 所示。

图 7. AccuSizer A7000 AD 系统过滤前（红色）和过滤后

该图清楚地显示了通过过滤过程去除的以 0.85µm 为中心的 LPC 峰。AccuSizer A7000 AD 实验室系统可用于对传入的 CMP 浆料进行 QC 检查，并可用作过滤研究的工具，以确定满足给定浆料和工艺要求的最佳过滤器。使用以两级稀释模式运行的 AccuSizer A7000 APS 系统分析二氧化硅 CMP 浆料。图8显示了一个典型的结果，它是图 6b 中显示的运行时数据的结果。图8中的表格显示了五个用户选择的尺寸范围内的颗粒浓度。该报告可以定制，以在被认为对跟踪 LPC很重要的范围内显示和聚焦结果。显示的浓度是稀释前原始样品中的实际浓度。提供多达 1024 个大小通道的完整表格，以及许多报告格式。

图 8. CMP AccuSizer 系统 APS 结果

在内部培训课程期间，在双传感器 AccuSizer A9000 FX Nano 系统上分析了氧化铝 CMP 浆料。该样品按1000:1 进行预稀释，然后使用分散在 11.8 mL 容器体积中的 0.5 mL 样品定量环进行分析。每个测量范围的 60 秒采样时间为每次分析平均产生了大约200,000 个总粒子数。样品由四位不同的 Entegris现场应用工程师分析，四次独立测量的结果如图9 所示，Y 轴（浓度）以对数刻度显示。

图 9. 氧化铝 CMP 浆料 AccuSizer FX Nano 系统结果

这些独立的结果显示出较好的重现性。四个覆盖层在 1 µm 以下基本上无法区分。10 µm 以上的变化是由于较大尺寸的统计数据较差。由于这些是在1000:1 预稀释和流体指数稀释后计算的实际样品浓度值，10 µm 以上的变化可能来自单个粒子。

7 结论

AccuSizer 实验室粒度和计数分析仪系列非常适合测试 CMP 浆料中的 LPC。AccuSizer 系统的优势包括最宽的动态范围(0.15 – 400 µm)、复杂的自动稀释流体、先进的报告选项以及被 CMP 浆料制造商和晶圆厂最终用户广泛接受。Entegris 建议将浆料样品发送到我们的应用实验室进行分析和审查，以便我们可以针对特定浆料和客户要求推荐最佳系统配置。