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眼用溶液本质上应无可见颗粒,可以用两种方法来检测溶液中存在的亚可见颗粒。第1阶段:使用光线遮挡(AccuSizer)来计算粒子的数量和大小。如果第1阶段试验失败,样品则必须通过显微镜程序(第2阶段),该程序有其自身的限值。取样必须基于各种因素,如产品体积、历史计数数据、单位之间的计数可变性以及存在颗粒的尺寸分布。
USP<789>的光阻仪器的系统要求与USP<788>基本相同,包括:
技术:配备合适的进样装置的光阻传感器。
传感器:浓度范围应该大于计数的粒子的浓度,动态范围必须包括要测量的粒子的最小尺寸。传感器必须在多个点校准尺寸,以验证计数效率,并测试分辨率。
采样器:样品体积精度必须在试验的适当样品量的5%以内。
报告:≥10和25μm通道下的粒子数。
AccuSizer A7000 SIS(Syringe Injection Sampler)由美国PSS(Particle Sizing Systems)公司制造,专为执行USP<789>和<788>粒度测试的客户而设计。
用于USP<788>测试的标准传感器是LE400,测量范围从0.5μm~400μm,浓度高达10000粒子/mL。这是一款具有专利光学设计的高分辨率粒度传感器。该传感器连接着包含超过512个大小的通道的高分辨率计数器,与传统系统的6或8个通道不同。每个传感器在整个范围内用10个粒度标准进行校准,并在15μm下验证计数效率。
传感器的分辨率通常为5%,远高于USP<788>中要求的10%。AccuSizer A7000 SIS进样器能够在更低的样本体积(~150μL)下,为USP<789>中蛋白质聚集研究等应用提供极其精确的体积样本。
说明:若被测单元中存在的平均粒子数不超过表1中列出的正常值,则滴眼液可通过USP<789>测试。
Diameter | ≥10 μm | ≥25 μm |
Number of particles | 50/mL | 5/mL |
表1:USP<789>的计数限制
实验:在美国佛罗里达州里奇港的一家当地药店购买了两种“红眼”滴眼液作为实验方案。一种为“品牌”,另一种为“通用”,体积均为30mL。
在A7000中设置了一个测试方案,对每个样品进行三次,每次测试5 mL。弃第一次结果,,第二次和第三次结果分析≥10及≥25μm通道下的粒子数。品牌和通用样品分析的结果如图1和图2所示。所有样品都很容易通过USP<789>限值。
图1:品牌滴眼液结果
图2:通用滴眼液结果
然后在品牌样品中加入20μL来自微测量实验室的PSL标准,该标准之前被用于在10、25和50μm处检查传感器的校准。图3所示的结果符合USP<789>限制。
图3:品牌中加入了PLS标准
结论:AccuSizer A7000 SIS优于USP<789>中定义的滴眼液的所有要求条件,AccuSizer是执行这些测试的最先进的软件。该系统还可搭载自动进样器(图4),实现多达60个样品/托盘的自动批量取样,且还提供双托盘。
图4:与AccuSizer A7000 SIS搭载的自动进样器