MLCC陶瓷浆料均一性的一体化解决方案（短篇）2023/02/23 阅读：405
方案摘要
MLCC陶瓷浆料均一性的一体化解决方案
均一性与稳定性控制
MLCC陶瓷浆料作为MLCC生产的重要环节，浆料的稳定性和均一性影响着后续流延工艺和印刷工艺的效果，浆料如果易沉淀和易团聚，陶瓷介质的紧密型和稳定性将会受到影响；陶瓷浆料中陶瓷粉体的粒径会影响介质层的厚度，陶瓷粉体粒径过大不利于MLCC薄层化和小型化，此外还会影响MLCC产品的烧结性能、介电常数、介质损耗，温度特性及容量等多方面；陶瓷粉体的外貌形态也会影响MLCC的性能，因此在分散过程中，需尽可能减少陶瓷粉体的损伤。
奥法美嘉平台提供整套的MLCC陶瓷浆料均一性与稳定性解决方案，可用于快速评估、优化陶瓷浆料的配方和工艺：HM&M珠磨机用于研磨分散MLCC陶瓷浆料、Nicomp粒度分析仪分析平均粒径、AccuSizer颗粒计数器分析大粒子浓度，Lum稳定性分析仪快速分析陶瓷浆料稳定性，Entegris-ANOW滤芯过滤杂质及大颗粒。 |
MLCC陶瓷浆料流程概述
陶瓷浆料的常规制备方法为：陶瓷粉体、粘合剂、溶剂等按一定比例经过珠磨（球磨）得到初始浆料，珠磨机均质陶瓷浆料后经过过滤通过PSS的Nicomp粒度分析仪测试平均粒径、AccuSizer颗粒计数器测试过大颗粒浓度、Lum稳定性分析仪快速筛选陶瓷浆料配方稳定性。
陶瓷浆料粒度控制
陶瓷粉体的粒径大小对MLCC产品的烧结性能、介电常数、介质损耗、温度特性及容量等方面都有影响。在对陶瓷浆料粒径进行考察时，主要评估其平均粒径大小，大颗粒浓度等指标。目前常见的陶瓷浆料分散方法主要采用珠磨机（也叫砂磨机）进行分散。
HM&M珠磨机
常见分散方法的球磨法或砂磨机，在分散时物料、磨珠与机体之间的撞击会对陶瓷浆料中的陶瓷粉体造成磨损，磨损的材料进入浆液中会变成难以除去的杂质，这对浆料的纯度产生不利的影响，此外，在某些特定情况下，球磨过程还会改变粉体的物理化学性质。例如，增加晶格不完整性，形成表面无定形层等，影响后续烧结等工艺，日本HMM珠磨机的ADV机型能有效减少对陶瓷浆料的损伤。如下图的TEM照片所示，采用HMM的UAM机型处理时有很多碎片，初步分析是由于粒子破坏而产生的钛酸钡，但是采用ADV机型处理中几乎没有发现钛酸钡碎片。
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实验室研究工作用的珠磨机，50cc、100cc和150cc三种容量可供选择。（Apex Labo实验型）
l 无筛网设计，没有物料堵塞风险，运行平稳，无累积压力，无压力损失。
l 可处理高粘度浆料
l 可使用最小15um，最大0.5mm研磨珠，一台设备满足大多数物料研磨和分散需求。
平均粒径检测
陶瓷浆料中粉体的平均粒径会影响MLCC产品的介电常数，进而影响MLCC高电容效率，同种介质材料的介电常数存在尺寸效应，控制粉体的粒径能有效提高介质材料的介电常数。Yong 等发现粉体尺寸在约 140 nm 处存在介电常数的最大值，大于该值介电常数随着粉体尺寸的减小而增加，小于此值介电常数随着粉体尺寸减小而减小。1粉体的平均粒径还会影响介质层的厚度，从而影响MLCC的高电容效率和MLCC的薄层化、小型化。平均粒径为小粒径的产品具有较好的绝缘和耐电压特性，小粒径的BaTiO3产品（常见用于制备MLCC陶瓷浆料的陶瓷粉体材料）使用寿命将显著延长2。
Nicomp纳米激光粒度仪系列
Nicomp系列纳米激光粒度仪采用动态光散射原理检测分析样品的粒度分布，基于多普勒电泳光散射原理检测ZETA电位。
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粒径检测范围0.3nm-10μm，ZETA电位检测范围为+/-500mV
l 搭载Nicomp多峰算法，可以实时切换成多峰分布观察各部分的粒径。
l 高分辨率的纳米检测，Nicomp纳米激光粒度仪对于小于10nm的粒子仍然现实较好的分辨率和准确度。
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图1∶高斯粒径分布图 | 图2∶Nicomp多峰粒径分布图 |
尾端大粒子浓度检测
目前MLCC使用的钛酸钡粉体粒径极小，在80nm以下，粉体表面能较大，导致粉体的团聚形成大颗粒，陶瓷浆料中粉体分布不均匀，会造成壳层厚度不均匀3，影响后续流延工艺和印刷工艺的效果。
AccuSizer颗粒计数器系列
AccuSizer系列在检测液体中颗粒数量的同时精确检测颗粒的粒度及粒度分布，通过搭配不同传感器、进样器，适配不同的样本的测试需求，能快速而准确地测量颗粒粒径以及颗粒数量/浓度。
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检测范围为0.5μm-400μm（可将下限拓展至0.15μm）。
l 0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024个数据通道，能反映复杂样品的细微差异，为研发及品控保驾护航。
l 灵敏度高达10PPT级别，即使只有微量的颗粒通过传感器，也可以精准检测出来。
l 可出具法规报告
稳定性分析检测
陶瓷浆料的稳定性影响其存放时间，陶瓷浆料是生产MLCC的第一个环节，再进行后续工艺，如流延、印刷，如果浆料稳定性较差，在进行上述工艺过程中发生了大量沉淀、团聚，陶瓷介质的紧密性和稳定性将会受到影响。在陶瓷浆料制备中，控制尾端大粒子数量以及对浆料进行分散能使陶瓷浆料更为稳定。
LUM稳定性分析仪
Lum稳定性分析仪可以直接测量整个样品的分散体的稳定性，检测和区分各种不稳定现象，如上浮、絮凝、聚集、聚结、沉降等，通过测量结果可用来开发新的配方和优化现有的配方及工艺。
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快速、直接测试稳定性，无需稀释，温度范围宽广
l 可同时测8个样品，测量及辨别不同的不稳定现象及不稳定性指数
l 加速离心，最高等效2300倍重力加速度
过滤
过滤是在陶瓷浆料制备及使用过程中都非常重要的一道工序，用于除去CMP Slurry中的杂质和尾端大颗粒，为后续流延、印刷工艺提供更好的原料。过滤时使用不同的膜将会影响物理拦截，吸附拦截等效果，需根据不同的工艺选择能相容该产品的滤芯。
Entegris-ANOW 滤芯
Entegris-Anow是一家高分子微孔膜过滤企业，专业从事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔径为0.03μm~10μm）微孔膜的研发及生产，具有二十多年服务与医药客户经验，并为全球生物制药、医疗器械、食品饮料、实验室分析、微电子及工业等领域的客户提供过滤、分离和净化解决方案。
Entegris与Anow的结合，引入Entegris质量管理体系，每一支滤芯都经过严格检查，此外，新建成的CTC验证中心，为全球客户提供专业的验证服务。
[1] . Huang Y A,Biao L U,Zou Y X,et al.Grain Size Effect on Dielectric,Piezoelectric and Ferroelectric Property of BaTiO Ceramics with Fine Grains[J]. Journal of Inorganic Materials,2018,33(7):767-772.
[2] . 安可荣,黄昌蓉,陈伟健.钛酸钡粉体粒径对MLCC性能的影响[J].电子工艺技术,2020,41(05):295-297.DOI:10.14176/j.issn.1001-3474.2020.05.013.
[3] 刘伟峰.高效分散处理的MLCC陶瓷浆料性能分析[J].电子工艺技术,2021,42(06):353-356.DOI:10.14176/j.issn.1001-3474.2021.06.012.
