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关键词:粒度分析仪;AccuSizer®系统;激光衍射
1 什么是ACCUSIZER系统
使用单颗粒光学传感 (SPOS) 技术的颗粒计数器和粒度分析仪。具有多种配置可选,但所有系统都包括SPOS传感器,脉冲高度分析仪(或计数器)和样品流通池,用于通过传感器传输样品。许多样品流通池自动将样品稀释至最佳浓度,以获得最准确的结果。在多达 1024 个粒径通道中报告粒径分布信息。
图 1. 0.5 – 10um之间区分6个粒径峰
2 它不是什么?
这不是像激光衍射那样需要RI等物理特性和复杂的反卷积算法的集成技术。粒子直接定量并一次计数一个,提供比光散射技术更准确和更高分辨率的结果。
3 这种技术的优点是什么?
• 准确性
—直接测量每个颗粒
• 浓度
—出具准确的颗粒/mL 结果
• 分辨率
—无分布增宽
— 将多个峰与基线区分(图1)
— 检测少量的尾部颗粒
图2.LE400传感器/计数器图
在许多行业中,尾部颗粒检测至关重要。如果主峰之外的几个大颗粒对产品性能有害,为什么不使用对大颗粒计数(LPC)具有最高灵敏度的技术呢?AccuSizer SPOS系统在检测少量尾部颗粒分布方面优于激光衍射。AccuSizer SPOS系统集成了许多独特的技术,包括:
• 自动稀释、一步稀释和多步稀释。
• 传感器技术
—消光+散射LE传感器
—聚焦光束 FX Nano 传感器,检测下限低至 150 nm
• 根据您的流程定制的在线系统(AccuSizer Mini FX系统,图3)
4 目前谁正在使用ACCUSIZER SPOS系统?
AccuSizer SPOS系统是检测CMP研磨液尾部颗粒的行业标准。制药行业使用 AccuSizer 系统检测脂肪乳中的大颗粒 (PFAT5)、USP <788> 测试和蛋白质聚集研究。喷墨墨水等等,不胜枚举,在全球范围内的各行各业有数千台安装。
图3. AccuSizer Mini FX系统。
5 ACCUSIZER SPOS系统准确度?
创建粒度分布的最准确方法是单独测量每个颗粒。AccuSizer系统对通过传感器检测区域的每个颗粒进行粒径检测和计数,并一次构建一个颗粒的分布。这将创建准确、高分辨率的结果。图4显示了通过45μm筛网的样品。蓝色的线是AccuSizer SPOS系统测试结果,其清楚地显示了尾端断崖式的分布,而红色的线是激光衍射结果,其显示了广的粒径分布曲线,包括不存在的>100μm的颗粒。
图4.AccuSizer系统一次构建一个颗粒的分布,提供准确的结果。
一项针对微电子行业发表的研究1显示了AccuSizer SPOS系统与其他技术相比,其灵敏度和分辨率的表现。在二氧化硅、氧化物CMP研磨液体中加入在1 μm SiO2颗粒,测试不同技术在识别出1 μm SiO2颗粒能力的表现。据报道,AccuSizer系统的检测限为0.07 mg/mL,而激光衍射技术的结果(C)为100 mg/mL,相差1428X(图5)。
图5.SiO2颗粒检测研究。
颗粒浓度衍射分布
图 6a.AccuSizer 系统对加标了CMP的测试结果。
粒度分布
图 6b.激光衍射对加标CMP的测试结果。
在2013年进行的一项研究中,我们用1.36μm PSL标准品加标至二氧化硅CMP研磨液,以确定检测到尾部大颗粒所需的浓度。当将 3.4 μL PSL 注入 250 mL 原液 CMP 研磨液中时,AccuSizer FX(POU) 系统可以检测第二个群体峰(图 6a)。2
图6b显示了采用激光衍射仪的方式首次检测加标峰的数据,360 μL加标到4.3 mL原液CMP研磨液中。这表明SPOS和激光衍射法的检测限差异为 615X。另外请注意,当激光衍射结果最终检测到加标峰的存在时,它拓宽1.36μm PSL标准分布。