双光源技术对增强激光粒度仪亚微米颗粒测试性能的研究
陈进，张福根
珠海欧美克仪器有限公司，珠海，519085
 
摘要：从原理和实验上分析并验证了采用双光源技术能够极大地增强激光粒度仪的亚微米颗粒测试性能，对小于1mm的亚微米颗粒的测试性能提升比较明显，对微米级以上颗粒的测试性能影响不明显。
关键词：激光粒度仪，双光源
 
 
Study on the performance enhancement of laser particle size analyzer for measuring submicron particle by using dual light sources
Chen Jin, Zhang Fugen
Zhuhai OMEC Instruments Co., Ltd. Zhuhai, 519085
 
Abstract: The performance enhancement of laser particle size analyzer for measuring submicron particle by using dual light sources was analysed in principle, then tested and verifiedd by experiments. The performance enhancement is significant for measuring submicron particle within 1mm size; nevertheless, the effect is not obvious for measuring micron-sized or larger particle.
Keywords: laser particle size analyzer, dual light sources
 
 
1  引言
    颗粒在工业生产中有着非常广泛的应用，也和人们的日常生活密切相关。颗粒粒径是颗粒的最重要参数，颗粒粒径的大小在许多情况下直接影响到相关产品的性能和质量。近年来，随着相关产业技术的发展及各种新型颗粒材料的出现，也给激光粒度仪的亚微米颗粒测试性能提出了更高的要求。
    目前，在用激光静态散射法测量颗粒的粒度分布时，通常是将颗粒样本分散在流动的悬浮介质（通常是水）中，然后流过测量窗口，同时用激光垂直照射测量窗口，在测量窗口前面和后面放置光电探测器测量颗粒的散射光信号，然后经过计算机进行反演计算从而得到颗粒样本的粒度分布曲线。而颗粒样本的散射光从水中经过玻璃出射到空气中时，会受到全反射现象的影响，从而导致某些角度的散射光无法被光电探测器探测到，最终可影响到0.1mm~1.0mm的亚微米颗粒粒度测量[1]。若选择垂直于散射面的光源偏振态，可以改善0.3mm~1.5mm粒度范围的测试性能[2]，但是散射光在从水中经过窗口玻璃出射到空气中时的透过率在大角度散射时会降低，这就对探测器的灵敏度及仪器的噪声水平提出了更高的要求。国产激光粒度仪几乎全部都是采用激光束正入射到测量窗口的光路结构，其测试结果不可避免地在亚微米区间会受到影响。国外公司如英国马尔文公司Mastersizer2000粒度仪采用蓝光斜入射[3]、德国FRITSCH公司analysette22粒度仪采用棱镜形状测量窗口[4]、日本岛津公司SALD-7101粒度仪采用在窗口侧面放置探测器[5]等方法来处理全反射的影响从而提升仪器的亚微米颗粒测试性能。珠海欧美克仪器有限公司对激光粒度仪亚微米颗粒测试性能进行了长期的研究，在此基础上采用双光源技术比较有效地提升了激光粒度仪亚微米颗粒的测试性能[6]，填补了国内空白，使得国产激光粒度仪的性能提升了一个台阶。
 
2  双光源技术增强激光粒度仪的亚微米颗粒测试性能的原理
    激光粒度仪亚微米颗粒的测试性能一直是国产仪器性能的一个瓶颈。从原理上分析，亚微米颗粒难以很好地测量主要由以下两个方面的原因造成：（1）角度测量盲区问题；（2）微弱信号测量难题。

 
 
 
 
 
 
 
 

图1  平行光照明系统示意图
 
 
 
 
 
 
 
 
 

图2  会聚光照明系统示意图
 
    角度测量盲区的形成如图1和图2所示，对于图1所示的平行光照明系统，空气中的接收角受工作距离L和付里叶透镜孔径D的限制，最大只能达到40°左右，折算到水介质中为29°，在有后向接收时，存在29°~141°之间的测量盲区；对于图2所示的会聚光照明系统，空气中的接收角理论上最大可达90°，折算到水介质中为49°（全反射角），在后向有接收时，存在49°~131°的盲区。这些角度测量盲区的存在对激光粒度仪亚微米颗粒的测试性能不可避免地造成了一定的影响[1]。
    微弱信号测量难题主要源于亚微米颗粒的光散射特性，根据瑞利散射近似[7]，相对散射截面积与粒径的4次方成正比，亚微米颗粒散射光强随着粒径减小而急剧减弱，从而导致亚微米颗粒的光散射信号很难测量，因此也就很难准确测得亚微米颗粒粒度分布的数据。

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
图3  双光源技术示意图
 
    为了有效解决上述的亚微米颗粒测量难题，我们在仪器设计中采用了双光源技术，也就是在传统的波长为633nm的He-Ne激光光源的基础上增加了蓝光光源，如图3所示。蓝光采用高亮度LED光源，波长为455nm。从原理上来说，采用了增加蓝光的双光源技术之后，有以下两个好处：（1）斜入射结构突破了红光全反射限制，相当于填补了角度盲区；（2）根据瑞利散射(相对)截面公式： ，式中，r为粒子半径，λ为照明光的波长，容易得出亚微米颗粒对蓝光（波长为455nm）的散射效率是对He-Ne红色激光（波长为633nm）的约3.75倍，有效增强了在红光散射情况下的微弱散射信号。
    从激光粒度仪的测量原理综合来看，采用双光源技术，可以比较有效地解决由于角度测量盲区问题和微弱信号测量难题所导致的亚微米颗粒测试难题，能够获得更多、更强的亚微米颗粒散射光能信号，较短波长的蓝光与红光相比对小颗粒的测试分辨能力更强，从而也就能够据此更准确地计算出亚微米颗粒的粒度分布数据，使得仪器的亚微米颗粒测试性能获得质的突破。
 
3  双光源技术中的米氏散射光能计算及分析方法
    米氏（Mie）理论是描述光的散射现象的严格理论，因此现代激光粒度仪大都采用米氏散射理论来计算探测器上的散射光强分布，具体计算方法和过程可参考相关文献[8-10]，此处不再赘述。
    Mie理论是描述散射光场的严格理论，适用于经典物理意义上任意大小的颗粒。但是对大颗粒( )，Mie散射公式及其数值计算都相当复杂。将米氏理论计算所得的散射光强对各个光电探测器单元进行积分，即可得到各个探测器的光能分布。
    从光能探测及反演计算的角度来分析，不同粒径颗粒散射光能分布曲线差别越大，在光能探测和反演计算时就越容易区分出来，否则，容易造成其中一种含量变多而另一种含量变少，最终造成测量误差变大、结果不稳定。我们可以采用去相关系数来描述不同粒径颗粒散射光能分布差异的程度[1,2]。
    设共有n环探测器，编号为1,2×××n，测得的光能分别为E1,E2×××En，代表粒径也选择为n个，代表粒径为di的颗粒的散射光能分布为Ei,1,Ei,2×××Ei,n，则定义向量Ei为
                                                              （1）
这样就得到了代表粒径为di的颗粒的散射光能分布向量。
    根据相邻代表粒径颗粒散射光能分布向量之间的去相关性分析方法[1,2]，设相邻代表粒径di和di+1的散射光能分布向量为Ei和Ei+1，其相关系数为
                                                                  （2）
一般情况下0£|Ri,i+1|£1，当|Ri,i+1|=1时，两个向量相互平行，是完全线性相关的；Ri,i+1=0时，两个向量相互垂直，是完全线性无关的。由于光能总为正值，故Ri,i+1也总为正值，因此可以按下式定义去相关系数来描述粒径di和di+1的颗粒的散射光能差异程度
                                                                    （3）
显然，0£Di,i+1£1，Di,i+1=0时光能分布没有差异，Di,i+1=1时光能分布差异最大，一般认为Di,i+1越大越好，这时能够较准确地计算出粒径为di和di+1的颗粒的分布数据。用同样的方法可以求得各个相邻代表粒径颗粒光能分布向量的去相关系数D1,2，D2,3×××Dn-1,n，这样就可以根据去相关系数的变化规律来分析双光源技术对亚微米颗粒测试性能的影响了。
 
4  计算结果及分析
    根据前面的分析，为了定量得到双光源技术对亚微米颗粒测试性能提升的比较分析数据，我们选择了微米和亚微米粒径段的代表粒径，并对双光源（红光和蓝光）和单光源（仅红光）分别计算了相邻代表粒径颗粒散射光能分布向量之间的去相关系数，计算结果如图4所示。
 
 
 
 
 
 
 
 
 

图4  亚微米粒径段颗粒散射光能分布向量去相关系数计算结果
 
 
    从图4可以明显看出，当采用双光源技术时，小于1mm的亚微米粒径段的相邻代表粒径颗粒散射光能分布向量去相关系数与单光源（仅红光）情况相比增大明显，而微米级以上的颗粒两种情况下的去相关系数很接近或基本相同，说明双光源技术对微米级以上颗粒的测试性能影响不大，而对亚微米颗粒的测试性能提升比较明显。从图中还可以定性看出当亚微米颗粒粒径小于0.02mm时，虽然去相关系数相对差异较明显，但是其绝对大小已经小于0.0001，也就是说散射光能的微小变化很容易湮没在测量系统的噪声中，也就是说此时很难准确测量小于0.02mm的亚微米颗粒的粒度分布，可以认为0.01mm是采用双光源技术的激光静态散射法粒度测量的下限，再小的颗粒可以认为散射信号很弱而无法测量。
 
5  实验结果及分析
    根据前面的理论分析和计算，我们设计并进行了实验验证，实际测试了多种标准粒子（Thermo Scientific），主要结果如表1所示。
 
表1  采用双光源技术的激光粒度仪的亚微米颗粒测试结果
 

编号	标准粒子粒径 标称值（mm）	标准粒子粒径 实测值（mm）	相对偏差（%）
1	0.102	0.104	1.96
2	0.147	0.154	4.76
3	0.216	0.219	1.39
4	0.296	0.304	2.70
5	0.994	1.020	2.62

 
    从表1中可以看出在亚微米颗粒的实际测试中，采用双光源技术极大地提升了激光粒度仪的测试性能。实测的5种标准粒子的测量值相对偏差小于5%，一般来说可以达到优于10%的测试性能。在实验中我们还发现，在测试亚微米颗粒时，对仪器的状态及测试条件要求较高，温度以及水中的杂质均可能对测试结果造成影响，这说明亚微米颗粒的散射光能信号较弱，容易受到干扰，需要仔细控制测试条件并降低系统噪声以获得更加准确的测试结果。
    为了进一步验证双光源技术对激光粒度仪亚微米颗粒测试性能的提升，我们直接和单光源（关闭系统的蓝色光源，仅有He-Ne红色激光源）的测试结果进行了对比，如图5所示。

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

图5  双光源和单光源测试结果对比（绿色为双光源测试结果，红色为单光源测试结果）
 
    从图5中可以容易地看出，关闭蓝色光源时，也就是激光粒度仪工作在单光源状态时对亚微米颗粒的测试结果影响很大。对于0.102mm的标准粒子在双光源时（红光和蓝光）测试得到的D50值为0.104mm，而在单光源时（仅红光）测试得到的D50值为0.123mm，相对偏差增大了20.6%。这个结果有力地说明了在采用双光源技术后，激光粒度仪的亚微米颗粒测试性能获得了巨大提升。
 
6  结论
    本文从原理和实验上分析并验证了采用双光源技术能够极大地增强激光粒度仪的亚微米颗粒测试性能，对小于1mm的亚微米颗粒的测试性能提升比较明显，对微米级以上颗粒的测试性能影响不明显。
 
 
参考文献：
[1] 陈进，张福根，激光粒度仪测量窗口全反射现象对粒度测量的影响，2011中国粉体工业发展年会暨第八届全国颗粒测试学术年会
[2] 陈进，潘林超，张福根，激光粒度仪光源偏振态对粒度测量的影响，中国颗粒学会第八届学术研讨会暨海峡两岸颗粒技术研讨会，2012
[3] http://www.malvern.com/common/downloads/MRK501.pdf
[4] http://www.fritsch.cn/Download/2006530114447229.pdf
[5] http://www.ssi.shimadzu.com/products/literature/Testing/SALD-7101.pdf
[6] http://www.omec-instruments.com/Product/index.asp?cid=922
[7] 蔡小舒，苏明旭，沈建琪等，颗粒粒度测量技术及应用，北京：化学工业出版社，2010，P.47-49
[8] 张福根，论现代激光粒度仪采用全米氏（Mie）理论的必要性，粒度测量基础理论与研究论文集，珠海：珠海欧美克仪器有限公司,2007，P.43
[9] 项建胜，何俊华，Mie光散射理论的数值计算方法[J]，应用光学，2007，28(3)：363-366
[10] 沈建琪，刘蕾，经典Mie散射的数值计算方法改进[J]，中国粉体技术，2005，4(1)：1-5