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吴瑾
珠海欧美克仪器有限公司应用经理，主要负责粒度检测技术产品的应用和技术支持工作。对于粒度粒形表征基础理论、测量原理和应用技术积累了丰富、深入的实战经验，能够从粉体质量和行业要求等多个维度来分析颗粒检测与表征，为客户提供科学、独到的解决方案。
引言
在粉体材料、制药和纳米技术领域，粒度多分散体系的稳定性评估是质量控制的重要环节。在极端且典型的案例中，当样品中存在两个离异组分（如体积比1:1）且D50位于粒度分布谷底时，传统基于单一中值粒径的评估方法将面临重大挑战。本文通过实验数据对比和理论分析，尝试提出一套多维度的稳定性评价体系。
多分散样品通常指样品中颗粒的尺寸分布范围较宽，且粒度分布曲线呈现非单一峰值的体系。与单分散体系（颗粒尺寸高度均匀，分布狭窄）相对，多分散体系中的颗粒尺寸差异显著，可能形成双峰、多峰或连续宽分布。
▲ 单分散
▲ 多分散（多峰）
▲ 多分散（连续宽分布）
图1中，样品粒度呈双峰分布，即颗粒尺寸集中在两个不同区间（0.7-15μm和15-200μm），且两个组分体积相等（或接近），D50刚好在分布曲线谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的时候，D50的重复性、重现性往往表现不好。
▲ 图1
不做方法开发的特征值重复性表现如下，D50的RSD值高达28%
测量方法优化
对于所有多分散样品的粒度检测，首先需要做必要的方法学开发，优化取样、分散和测量条件，以提高样品制备的代表性（或一致性），降低测量误差和数据处理算法的影响。
以下是此类样品的测量方法要点：
1
取样前，样品充分混匀，多点取样
2
增加取样量，遮光比控制在15~20%
3
延长测量采样时间，从常规的5se提高至9~12se
现有方法的局限性分析
D50指标失效机制
在双峰对称分布中，D50处于谷底平台区，该区域具有显著的非单调敏感性。当峰位偏移3%时，D50波动可达15%。这种现象源于概率密度函数在该区间的低梯度特性，导致测量噪声被几何级数放大。
另外，即便D50相同，实际也可能是左边峰变矮变宽，同时右边峰变高变窄，导致产品性能差异。
重复性偏差来源
OMEC激光粒度仪LS-609对比测试显示（n=20），同次取样连续测量，双峰体系D50的RSD值达4.5%，显著高于单峰体系的0.2%。
▲ 双峰体系特征值统计结果
▲ 单分散体系特征值统计结果
偏差主要来源于：
- 进样分散的瞬时波动
- 光散射模型的边界条件敏感性
- 反演算法的局部收敛差异
多维评价体系的构建
评价双峰体系的稳定性，抓住“峰高、峰位、峰宽”三个关键要素，就能在复杂的粒度分布中建立可靠的质量防线。
方法1：峰高比监控法（适合基础实验室）
操作步骤：
1）用激光粒度仪测得分布曲线
2） 标出两个峰顶位置（如2μm和80μm）
3）计算两峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度
合格标准：
正常波动范围：（0.9-1.1）×标准峰高比
报警阈值：连续3次＞1.2×标准峰高比或＜0.8×标准峰高比
方法2：肩宽测量法（适合基础实验室）
操作步骤：
1）打印出粒度分布曲线
2）用直尺测量两峰外侧10%高度处的宽度（图2）
3）记录左峰宽度（W1）和右峰宽度（W2）
▲ 图2
合格：W1和W2变化＜15%
优势：不需要复杂计算，技术人员5分钟学会
方法3：双参数对照法（中级实验室推荐）
监控组合：
Ø 参数A：D10（小颗粒代表值）
Ø 参数B：D90（大颗粒代表值）
操作步骤：
1）收集至少30批合格样品数据，统计D10和D90的基准范围
2）绘制双参数控制图
- X轴：D10（范围：1.0-1.8μm）
- Y轴：D90（范围：90-116μm）
- 画出合格区域椭圆（图3）
3）实时数据标注
- 合格点：（绿色）
- 预警点：（黄色）
- 超标点：（红色）
异常判断：
- 数据点移出椭圆→体系失稳
- 沿对角线移动→整体粒径变化
- 垂直/水平偏移→单一峰异常
方法4：动态稳定性指数（DSI）（自动化产线适用）
原理：
通过量化双峰分布的形态变化，实时监控体系稳定性。其核心思想是：稳定性 = 1 - 波动率，通过计算关键参数的偏离程度，动态反映体系失控风险。
计算公式：
操作步骤举例：
1）建立基准参数
2）安装在线粒度仪实时监测
3）当DSI＜0.4时自动报警
4）分级响应策略
实验验证
条件设置：
- 仪器：LS-609
- 样品：氧化铝/氢氧化铝混合体系（1:1）
- 温度：25±0.5℃
- 超声分散：40kHz/50W，1min
结果对比：
据悉，采用了自适应反演算法的AI粒度分析系统Mastersizer 3000+可大幅提高双峰/多峰识别准确率。
总之，通过融合多参数分析、动态指数建模和人工智能技术，可成功将双峰体系的稳定性评估精度提升3-4倍。该体系已在高性能陶瓷、锂电浆料等领域获得成功应用，推动行业质量控制进入智能化新阶段。
结论：
粒度多分散样品既是工业生产的常态，也是技术攻关的重点。通过先进表征技术、智能算法与标准化体系的协同创新，传统质量控制的瓶颈正在被突破。未来，随着纳米技术、人工智能与物联网的深度融合，多分散体系的精准调控将开启材料科学的新纪元。
