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本文摘要
国家发改委于2005年发布了《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定 激光衍射法》的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005。本文报告了使用马尔文帕纳科MS3000激光粒度仪按照标准方法对PTA样品所进行的实验过程,结果符合标准要求。
对苯二甲酸PTA是重要的化工产品,主要用于生产聚酯和增塑剂。而粒度分布是其重要的产品指标。根据《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定 激光衍射法》的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005。马尔文帕纳科MS3000激光粒度仪使用标准方法对PTA样品做了对标测试,重复性和在线性良好。
01丨测试背景信息
样品名称:PTA,白色粉末
测试条件:
PTA颗粒的折射率 1.648,吸收率 0.01;
分散介质:水,折射率 1.33;
搅拌速度 3000r,测试过程中无超声
02丨建立测试方法
MS3000测试时使用EV进样器,颗粒折射率、吸收率、分散介质、搅拌速度与客户保持一致。因PTA粉末表面张力大,会漂浮在水面上,因此测试前需要对粉末进行预处理。预处理方式:取一定量样品放入干燥的小烧杯中,往烧杯中加入几滴1% CA630溶液,搅拌以使烧杯中的粉末完全被润湿。然后加入适量纯水,此时PTA粉末不会漂浮在液面上。预处理好的样品一次性全部加入进样器。
03丨测试结果
使用MS3000加EV进样器对样品D2分别进行重复性和再现性测试。
重复性测试
根据中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005对重复性要求:在95%置信水平条件下,D50结果之差≤5μm,45μm以下颗粒的体积分数之差≤1%,250μm以上颗粒的体积分数之差≤1.5%。
样品D2单次取样重复测试三次结果如下(见图1),D50相对标准偏差RSD 0.306%,测试结果有很好的重复性。三次测试D50最大值与最小值之差为0.833μm;45μm以下颗粒的体积分数最大值与最小值之差为0.05%;250μm以上颗粒的体积分数最大值与最小值之差0.51%。测试结果符合石油化工行业标准中对重复性的要求。
图1 样品D2重复测试结果叠加图
再现性测试
根据中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005对再现性要求:在95%置信水平条件下,D50结果之差≤12μm,45μm以下颗粒的体积分数之差≤2.5%,250μm以上颗粒的体积分数之差≤3%。
样品D2两次取样再现性结果见图2。单次取样重复测试三遍。两次取样测试结果一致,D50相对标准偏差RSD小于0.3。两次取样测试记录中D50最大值与最小值之差为0.833μm;45μm以下颗粒的体积分数最大值与最小值之差为0.26%;250μm以上颗粒的体积分数最大值与最小值之差0.53%。测试结果符合石油化工行业标准中对再现性的要求。
图2 样品D2再现性测试结果叠加图
结论
PTA粉末测试的难点在于粉末易漂浮在水面,漂浮颗粒不会进入样品池就无法被检测到,从而影响测试结果的一致性。因此PTA粉末需要添加表面活性剂,改善颗粒漂浮的现象。
样品D2测试结果有着较好的重复性和再现性,符合标准SH/T 1612.8-2005对PTA粉末测试重复性和再现性的要求。