本文由马尔文帕纳科XRF产品经理熊佳星供稿

本文摘要

熔融制样技术广泛应用于地质、矿产、冶金、水玻陶等众多行业。熔融过程中所使用的铂金器皿的养护对样品制备的质量有很大的影响，进而影响样品分析质量。本文将针对铂金器皿的养护方法进行介绍，以飨读者。

技术背景

熔融技术制备XRF分析所用的熔片样品和ICP-AA所用的溶液样品，具有的精密度高、适用范围广、易于校准和自动化程度高的特点，很大程度上解决了样品类型和范围波动给客户准确分析所带来的困扰。

在日常熔样设备维护中，除了根据不同熔样机加热特性对熔融炉本身的养护之外，熔融过程中所使用的铂金器皿的养护也会对分析质量产生显著影响。正所谓“工欲善其事，必先利其器”，如何解决铂金器皿毛糙、异物或结晶化的养护问题？本专题将为大家解除日常养护的难题。

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铂金器皿三种不同的养护方式介绍

首先，让我们认识一下我们将要养护的对象——铂金器皿 （图1）。

图1 常见的熔融制样用铂金器皿

铂金器皿是由95%Pt和5%Au组成的合金材料，其具有良好的耐高温（熔点1774℃，使用温度最高1200℃）和耐氧化物侵蚀的能力，非常适合用于对氧化物材料进行高温处理。但是同时这种材料又质地较软，使用不当的情况下容易发生形变。且Pt在高温下与其他金属等单质元素接触，会发生物理化学反应形成合金，导致铂金器皿失效。因此，在日常使用中除了常规的清洁工作之外还需要对铂金器皿进行养护。根据器皿的具体情况和需求，养护主要分为抛光，整形和重熔三种不同的处理方式。

铂金器皿重熔养护的优缺点

在各类养护操作中，XRF的用户朋友比较熟悉的是铂金器皿的重熔。重熔是将原器皿中的贵金属成分进行重新提纯并加工成型的一种做法。其优点是适用于各种不同的坩埚受损情况，且成熟的重熔工艺可以确保修复后的器皿可以提供最优的分析效果，但相对其具有的优点，它的缺点是所需周期长成本高；且由于铂金器皿的贵金属特性，对于一些用户来说，重熔养护的操作手续非常繁琐。

抛光及整形养护的适用情况及优缺点

相对于重熔这样一种脱胎换骨的处理方式，抛光和整形则是针对器皿当前所存在的问题进行修复。器皿抛光适用于由于长期使用导致的铂金表面受损，如表层异物、毛糙和结晶化等情况，整形则针对由于处理不当或者长期使用导致的器皿物理形变而进行矫正（注意：较薄的器皿和过高的使用温度更容易引发形变）。这两种方式相对来说成本更低且基础设施要求较低，非常的便捷。

抛光养护

相对于广义上加工领域中的众多不同的抛光手段，XRF实践当中的抛光一般是利用磨料和器皿表面之间的剪切和磨削来获得光洁表面的一种手段。一个典型的待抛光的铂金器皿如图2所示，由于不当的使用或者长时间的损耗导致表面的划痕或者毛糙，这些表面缺陷将在样品前处理过程当中影响样品的分析结果甚至降低样品前处理的成功率。

图2 亟待抛光的铂金模具及其制备出的熔片：底部划痕（左）底部毛糙（右）

为了获得理想的分析效果，我们希望通过抛光作业得到的是一个光可鉴人的镜面模具面（见图3）。又由于抛光依赖于磨料和器皿表面之间的剪切和磨削作用，此过程需要抛光机、抛光耗材和抛光磨料之间的相互配合。抛光机根据场地有台式和手持的不同选择。抛光耗材主要有砂纸（一般为320目及以上）、羊毛毡和抛光绒布材质。抛光磨料常用不同规格的钻石研磨膏配合润滑剂使用。在一次完整的抛光作业过程当中，我们需要通过一组由粗到细的抛光组合工序来完善器皿的表面。

图3 不同程度磨损的铂黄模具与镜面效果对比

作为专业的X射线分析供应商，马尔文帕纳科不仅提供专业的样品前处理和X射线分析设备，我们同样专注于完善分析过程当中所需的各个环节。铂金器皿对于XRF的分析过程是如此重要，马尔文帕纳科为客户准备了一套一站式的抛光作业组合以简化铂金器皿的日常养护（整形工具组合同样可售）。该产品组合包括一套1-15um的钻石研磨膏和配套的磨机和耗材，详情如图4所示。

图4 马尔文帕纳科出品的一站式抛光作业组合

马尔文帕纳科先进的熔融技术

作为全球领先的X射线分析设备供应商，马尔文帕纳科一直以来不仅在提供优质的X射线荧光光谱分析产品，同时也在打通XRF分析链条上所必备的各个要素的道路上不停努力。

2015年，以Claisse品牌加入马尔文帕纳科家族为标志，马尔文帕纳科旗下形成了以X射线荧光光谱仪为核心，熔融前处理设备为辅助，标准样品和各类配套产品为补充，自动化设计进行串联整合的产品矩阵。

为了最大化利用熔融制样技术的优势，马尔文帕纳科于2023年6月正式发布了FORJ火蝾系列熔样炉，其所特有的“高效、可靠、0污染”特性将有力的帮助各行各业提升分析的质量和效率。