“围观”燃烧合成技术，如何打造完美氮化硅粉体?

中国粉体网讯  氮化硅(Si₃N₄)陶瓷具有优良的耐磨、耐蚀、高热导、耐高温性能以及良好的抗热震性能，已广泛应用于航空航天、机械、电子电力、化工等领域。随着氮化硅轴承球、氮化硅基板等氮化硅制品逐步应用于风力发电设备及新能源汽车等领域，氮化硅陶瓷的应用需求不断扩大，市场规模持续增长。氮化硅粉体作为生产氮化硅陶瓷的核心原料, 其质量的稳定性、品质的一致性，对制品生产的工艺稳定和产品品质稳定起到决定性作用。

氮化硅粉体，来源：青岛瓷兴

氮化硅粉体的主流生产工艺有氨解法和硅粉氮化法两种, 以UBE、Denka、Vesta、Stark等几家企业为代表已经大规模使用。近年来，燃烧合成法制备氮化硅粉体以近零能耗、短流程、绿色制备的优势在氮化硅生产企业中异军突起，迅速扩张。

国内外采用自蔓延燃烧技术生产氮化硅粉体质量

燃烧合成法制备氮化硅粉体有何奥秘？

燃烧合成技术（CS）又称自蔓延高温合成技术（SHS），是近年来制备无机化合物高温材料的一种方法，基于氮化反应是一个强放热反应，符合自蔓延高温合成所需要的条件。用这种方法制备氮化硅粉是利用硅、氮两种元素的单质进行合成反应，此反应不需对其温度进行控制，一经引燃启动过程后就不需对其进一步提供任何能量，反应基础是能发生强烈的放热反应，使反应得以以反应波的形式持续下去。

SHS烧结反应过程示意图

自蔓延的合成过程不易控制，燃烧引发的反应或燃烧波的蔓延相当快，一般为0.1～20.0cm/s，最高可达25.0cm/s，燃烧波温度或反应温度通常在2100~3500K以上，最高可达5000K。与传统制备工艺比较，自蔓延法工艺过程减少，流程缩短，工艺简单，无需消耗额外能量。由于燃烧波通过试样时产生的高温，可将易挥发杂质排除，使产品纯度提高。同时燃烧过程中有较大的热梯度和较快的冷凝速度，有可能形成复杂相，易于从一些原料转变为另一种产品。

用自蔓延法生产氮化硅粉通常含有多种相，一般为α相和β相。SHS法合成Si₃N₄粉体生产工艺及设备简单，反应速度快，合成的氮化硅粉体纯度高；但反应过程中温度不易控制，往往由于反应温度过高而生成较多的β-Si₃N₄，目前虽然已经实现规模化生产，在相组成上仍然较难以控制。采用NH4Cl等铵盐作为添加剂可以适当降低SHS中所需的氮气压力（一般大于10MPa），研究者认为其所起的稀释剂作用可以增加原料与氮气的接触机会，促进氮化反应的进行并提高α-Si₃N₄的含量。

行业难题：氮化硅粉体一致性评价

燃烧合成氮化硅粉体工艺作为一种新兴生产工艺，其工艺稳定性和产品品质的一致性尚未经过市场认证，企业自身对产品品质的把关评价就相当关键，需要建立起一套一致性评价体系来控制粉体的稳定性。

当前氮化硅粉体的一致性评价仍是行业内面临的共性难题。一方面，粉体性能指标模糊，常用的指标为高α相含量(>93%, 质量分数), 低氧含量 (< 1.5%，质量分数)，细粒度 (D50=0.6~0.8 μm), 高纯度(Fe, Al, Ca<100×10^–6)，但满足上述指标的粉体烧结制品的性能却存在差异, 粉体性能指标的评定无据可依；另一方面, 若从粉体应用效果角度进行评价, 即用陶瓷制品性能作为评价粉体性能的评价依据，则存在评价周期长、受烧结工艺流程中意外因素、制品性能测试误差等影响性能数据的问题, 难以分辨引起陶瓷产品性能波动的主要原因是否在于粉体原料。粉体产品质量的批次稳定性缺乏有效的评价手段和量化依据已成为亟需解决的问题。

中国科学院理化技术研究所在燃烧合成系列化陶瓷粉体材料的工程化应用方面居国际领先水平。迄今为止，已积累了包括亚微米Si₃N₄粉体、纳米SiC粉体、SiAlON荧光粉、MgSiN₂、Mg₃N₂及SiN₄-Fe、TiN-Fe、VN-Fe等系列化粉体的规模生产技术，并向多家企业完成了技术转让和技术服务。

2024年10月29-31日在上海跨国采购会展中心，由北京粉体技术协会与柏德英思展览(上海)有限公司联合主办“2024先进陶瓷粉体制备及应用技术研讨会”，中国科学院理化技术研究所/中科新瓷（重庆）科技有限公司高级工程师杨增朝将带来《燃烧合成高品质氮化硅粉体关键制备工艺新进展》的报告。将带您了解氮化硅陶瓷燃烧合成中试及产业化技术进展以及在氮化硅陶瓷粉体制备工艺创新及一致性评价方面的工作进展。

专家简介

杨增朝，材料学专业，博士，中国科学院理化技术研究所高级工程师。主要从事先进陶瓷材料的燃烧合成制备技术及装备研发。先后主持了国家自然科学基金、地区重点研发计划重大项目课题、中科院理化所所长基金等项目多项，主持技术转让项目4项，申请专利4项。目前主要致力于Si₃N₄、β-SiC陶瓷材料的规模化低成本制备新工艺装备研究、中试方案设计。

来源：

李宏华等：燃烧合成氮化硅粉体的性能一致性评价方法和应用

谢志鹏：先进陶瓷材料烧结新技术研究进展

中国粉体网：自蔓延高温合成法在陶瓷粉体制备中的应用

（中国粉体网编辑整理/空青）

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