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步琦冷冻干燥机的高温挑战
实验环境对冷冻干燥过程的影响
冻干应用
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简介
冷冻干燥的升华过程需要吸收热量。这种能量可以通过不同的方式提供，例如传导、对流和辐射。所以我们猜想—把冷冻干燥机放在阳光充足的地方应该是对冻干过程有利的，因为通过阳光辐射样品可以获得更多的能量。然而，通过实验发现过多的阳光会导致升华发生得太快，这可能会导致样品崩塌甚至样品融化等问题，其中一个重要原因是因为冻干过程中样品干-湿交界处出现的干燥前锋，其下产生的背压会造成样品塌陷甚至熔化的情况。
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实验内容
为了研究阳光直射对冷冻干燥过程的影响，在相同条件下对聚乙烯醇溶液（PVA，5wt% 和 1wt%）以及海藻糖溶液（5wt%）进行冷冻干燥。为此，将 30mg (150mg) PVA 或海藻糖加入 3mL 水装入 3mL 小瓶中，并在 -40°C 下冷冻 24 小时。样品在阳光直射下以 0.1mbar 的真空温度冷冻 3 小时（如 图1），并与相同成分的样品在没有阳光直射的房间中以 0.5mbar 的真空温度干燥（该真空度已被证明可以提高升华速度）进行比较。图2 和 图3 显示了在没有阳光直射和有阳光直射的情况下所获得的温度数据。
当冷冻干燥机在阳光直射下时（图3），样品温度的上升速度比在正常工作环境中要快得多（图2）。
有图可以看出，样品在前一个半小时内达到 0ºC 以上的温度，两个半小时后似乎已经干燥。然而，一旦停止实验，由于样品的内部核心没有适当干燥，样品发生塌陷并重新溶解（如 图4 所示）。由此可见，阳光直射不仅影响样品的干燥质量，而且通过亚克力腔的热量和辐射也会影响冷冻干燥机本身。样品架层板温度升高到设定值以上，冷凝器温度略有升高，使设定压力难以维持。
▲ 图1：在阳光直射下冷冻干燥机
▲ 图2：没有阳光直射的冷冻干燥过程温度曲线。黑线表示货架温度，红线表示 1% PVA（虚线）和 5% PVA（实线）的干燥曲线，黄线表示 5% 海藻糖的干燥曲线
▲ 图3：阳光直射下冷冻干燥过程的温度分布图。黑线表示货架温度，红线表示1% PVA（虚线）和5% PVA（实线）的干燥曲线，黄线表示5%海藻糖的干燥曲线
▲ 图4：样品冷冻干燥后的样子（左图）；在阳光直射下冻干后损坏的样品（右图）
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结论
冷冻干燥机的放置对工艺的顺利运行和延长机器的使用寿命起着重要作用。一个直射阳光过多的位置不仅会阻碍机器的功能，即无法达到目标压力，或者冷凝器太热，而且还会导致样品被加热，从而导致灾难性的样品损坏。
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