通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪
脂肪含量检测作为食品检测里经常出现的项目之一，需要结合许多不同的设备来完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取仪是检测流程中萃取步骤的得力助手，也获得了很多客户的认可。
▲E-500/E-800萃取仪
作为一家发明旋转蒸发仪的设备制造商，我们也一直致力于把旋转蒸发仪的功能多样化，这样可以通过新增的配件来完成更多的应用，提升空间利用率和设备的附加值。
今天给大家带来的脂肪萃取应用就是通过添加索氏提取附件的 R-300 实验室旋转蒸发仪，以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工业级旋转蒸发仪（点此了解）来进行高效的萃取和浓缩。
▲R-300 旋转蒸发仪（索氏提取版）
设备
Rotavapor® R-300 索氏提取套装（包含真空泵 V-300 和冷却循环水机 F-314）
Rotavapor® R-220 Pro Extraction 系统（包含真空泵 V-600 和冷却循环水机 F-325）
实验室电子天平1（最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g）
实验室电子天平2（最大重量 7000g, 精度 ± 1 g）
实验室研钵和研杵
滤纸筒 48X200mm（R-300 专用）
大号滤袋
试剂和样品
正庚烷 10L（工业级）
超市购买的饼干1000g（外包装标注 10g脂肪/100g 产品）
实验过程
一、准备工作
将样品小批量放入研钵中，然后用研杵捣碎，直至得到均匀的颗粒，然后转移到同一个容器内。
称取蒸发瓶的重量。
二、提取脂肪
100g 左右的样品转移至滤纸筒内放入 R-300 索氏萃取器内，800g 左右的样品转移到大号滤袋内放入 R-220 Pro Extraction 萃取池内。
设定旋转蒸发仪参数如下：
上样方式 | R-300 System | R-220 Pro System |
转速 [rpm] | 280 | 150 |
加热温度 [°C] | 60 | 60 |
冷却温度 [°C] | 10 | 10 |
真空度 [mbar] | 170 | 170 |
萃取过程的持续时间取决于馏出物中的黄色物质(脂肪)。一旦蒸馏液通过萃取室是完全透明的，则该过程终止。
在 R-300 上，实验在 9 个循环(每次 4 分钟)后终止，总时长为 45 分钟，包含初期的浸泡时间。
▲图1:在 R-300 上的提取过程，第 1,2,3 次循环
在 R-220 Pro Extraction 上，实验在 1 小时 30 分钟后终止，这包括了样品被溶剂完全浸泡的时间（15分钟）。我们在第 30 分钟和第 60 分钟手动切换至浓缩模式，这样可以把萃取池的液体完全抽入蒸发瓶，从而提高萃取效率。
▲图2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取过程，分别是第 15 分钟和第 21 分钟
三、移除溶剂
实验结束后，按照下述步骤，移除蒸发瓶内的溶剂。
R-300 系统：
在最后一次萃取后，拆下索氏附件，打开回流阀，使溶剂按设定的参数蒸发。
溶剂去除后，再次关闭回流阀，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。
一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。
R-220 Pro Extraction 系统：
将系统切换至浓缩模式，排空萃取池的溶剂，打开接收瓶阀门，使溶剂能够被除去。
溶剂去除后，再次切换至萃取模式，将压力调至10mbar，确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。
一旦实际压力值接近设定值，它表明系统中没有溶剂残留，准备称重蒸发瓶。
四、称重提取物
将含有提取物的蒸发瓶放在实验室天平上称重。
将结果减去空瓶重量从而得到萃取物的重量。
▲图3:蒸发瓶内萃取的脂肪
实验结果
R-300 系统 | R-220 Pro Extraction 系统 | |
初始样品量[g] | 100.64 | 873.86 |
萃取的脂肪量 [g] | 9.69 | 80.1 |
萃取率 [%] | 9.63 | 9.17 |
平均蒸馏速度 [mL/min] | 58.3 | 141 |
总时长[min] | 45 | 90 |
结论
实验表明，使用步琦的实验室或工业级旋转蒸发仪提取系统可以从初始样品中提取接近所有的脂肪。结果的小偏差可能来自提取时间过短、仪器偏差和蒸馏过程中的样品损失。
相比传统的索氏提取仪，R-220 Pro Extraction 系统可以一次萃取大量的样品，这得益于其独有的 4L 萃取池与循环萃取系统。而 R-300 配合索氏萃取配件，可以在原有基础上以较低的成本实现额外萃取功能。
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