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背景介绍
俗话说“单身狗粮”吃到饱,殊不知,“狗粮”安全成为了近年来备注关注的话题。随着宠物数量的增长,宠物食品安全的问题也越发频繁,不少宠物们深受“毒狗粮”的毒害。让我们以科技之力守护小宠物舌尖上的安全,促进宠物食品行业健康发展。
砷在工业、农业及有色金属合金中都有广泛的应用,容易在环境植物中累积,并通过食物链进入到宠物体内,造成急性或慢性中毒。砷的毒性与它的化学形态有关,不同价态、形态的砷,其毒性差别很大,砷结合的有机基团越多,其毒性越小。无机砷毒性最大,甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)毒性较弱,而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)几乎无毒。
因此,采用高灵敏的分析方法对宠物饲料中各种砷的形态及含量非常有必要。
宠物饲料中无机砷检测解决方案
谱育科技作为国内高端科学仪器制造商,具备完善的元素分析系统,同一套软件即可同时控制现有HPLC和ICP-MS。本文参照GB/T 23372标准方法,建立了LC-ICP/MS测定了宠物饲料中无机砷,为宠物食品安全监测提供支持。
标准曲线
实验结果可知,AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+的标准曲线的线性均达到0.999以上,且各形态砷的分离度良好,如图1,图2,图3所示。
图1 砷形态标准曲线
图2 砷形态标准样品色谱图
(1-AsC,2-AsB,3-As3+,4-DMA,5-MMA,6-As5+)
图3 饲料样品中砷形态色谱图
样品测定结果
对三个平行饲料样品提取液进样测试,其实际饲料样品中6种砷形态含量结果如下表所示。
饲料中砷形态含量(μg/kg)
精密度测试
饲料样品提取液连续7次重复进样,其精密度测定结果如下所示。
加标回收率测试
为考察该超声水浴提取方法的可靠性,向饲料样中加入一定量的砷形态标准溶液,混合均匀后放置过夜,通过超声提取,其加标回收率测试结果如下所示。
实验结论
本文采用LC-ICP/MS测定宠物饲料样品中砷形态的含量,以磷酸二氢铵和水为流动相,使用PRP-X100阴离子色谱柱,在20 min内将AsC、AsB、As3+、DMA、MMA、As5+六种砷形态分离,在碰撞模式下用电感耦合等离子体质谱检测。
结果表明:样品的前加标回收率在92.7%-112.9%之间;重复性在1.09%~3.09%之间;标准曲线线性系数R2均大于0.999;6种砷形态的检出限均在ppt级别。表明谱育科技LC-ICP-MS能有效满足宠物饲料中六种砷形态的快速测定。