PEDOT水性分散液高效分散工艺优化及分散稳定性表征研究

关键词：PEDOT/PSS分散液；聚(3,4-乙烯二氧噻吩)；PEDOT，PSS，超高压纳米均质机，高压均质机，稳定性分析，分散稳定性分析仪，低场核磁共振 

摘要

PEDOT/PSS水性分散液是以聚(3,4-乙烯二氧噻吩)（PEDOT）与聚苯乙烯磺酸盐（PSS）为核心组分的水性导电高分子分散体系，二者复合形成的共轭聚合物为体系核心功能成分。PSS可显著提升PEDOT在水相中的溶解性与体系导电性能，该分散液广泛应用于有机发光二极管（OLED）、有机光伏电池（OPV）、有机薄膜晶体管（OTFT）、超级电容器等光电器件的空穴传输层制备。未精细化处理的PEDOT/PSS分散液易出现颗粒沉降、团聚，成膜后表面粗糙度偏高，制约其在高精度光学薄膜及高端光电器件领域的应用。

当前PEDOT/PSS分散液常规分散手段（超声分散、球磨、高剪切分散）存在局部过热、颗粒二次团聚、杂质引入、效果不好、分散效率有限等缺陷；传统表征方法（粘度和粒度测试、应用性能评估）无法精准量化体系稳定性，亦难以表征固相-液相界面相互作用。针对上述技术瓶颈，我们采用TRILOS超高压纳米均质机实现体系高效分散，结合LISICO分散稳定性分析仪，完成分散性的精准定量表征。

一．TRILOS超高压纳米均质机介绍

TRILOS超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均质的状态存在，能够大幅提升效率。

TRILOS超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达4000bar。

二．实验描述

将预混后的PEDOT/PSS分散液，用TRILOS超高压纳米均质机ND100进行处理，并研究不同均质压力（2500bar和3000bar）和均质次数（2-3次）对样品的分散稳定性的影响。采用LISICO分散稳定性分析仪，测试样品的分散性。

三．分散稳定性样品制备

1. 用1ml一次性注射器将待测样品转移至2ml色谱瓶，用纸巾擦拭干净瓶口残留样品，盖紧瓶盖；

2. 将上述样品放入核磁试管中，然后放入干式恒温器32℃恒温30分钟。

四．实验参数

使用LISICO核磁共振应用分析软件，CPMG序列，选择LISICO悬浮液测试包，进行测试。

五．实验方法

将样品依次放入核磁线圈中进行测试，测试样品的T2弛豫时间。

LISICO 乐思科 分散均质分析测试仪（核磁法） LS-1

六．分散稳定性测试原理：

PEDOT/PSS分散液作为固液两相体系，在固体相表面会附着一层液相分子，这些液相分子因固体相的吸附作用而运动受限。但未与固体相接触的液相分子运动是自由的，液相分子的驰豫时间（relaxation time）与它所处的运动状态密切相关，自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多，两者相差约2~3个数量级。因此，可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间，研究PEDOT/PSS分散液固体颗粒在溶剂中的分散稳定性等问题。

 七．测试结果

同配方体系中，T2弛豫时间越短，代表溶剂分子与固相颗粒界面作用力越强，体系分散稳定性越好。由上图可知：

1. 均质后样品的T2弛豫时间显著低于原样，体系分散稳定性大幅提升；

2. 随均质次数增加，T2弛豫时间持续降低，分散稳定性逐步优化；

3. 相同均质次数下，3000bar压力的处理效果优于2500bar；

4. 3000bar压力下均质3次为最优工艺，分散液稳定性达到最佳。

 八、应用价值

借助 LISICO 分散稳定性分析仪，将待测样品与标准样品进行比对，通过 T2 弛豫时间快速初筛不合格样品，再结合终端应用性能，对 PEDOT/PSS 分散液的性能进行综合评价。该表征方法可应用于产品研发、工艺优化、原料质检及出厂质控环节，有效缩短研发周期、提升产品品质、降低企业生产成本。

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