一文了解超声电声法对乳膏样品的原液粒度检测分析

       像乳膏这种流动性很差的高浓度样品，对粒度和Zeta电位的检测构成了很大的挑战。防晒霜、面霜和皮肤保湿乳液等样品，在未稀释的状态下进行检测是很有必要的。如果用水或者有机溶剂将乳膏样品进行稀释，会严重影响它们的分散状态。因此，膏剂样品的粒径分布(PSD)和Zeta电位的测量应在样品未被稀释的情况下进行。

       激光粒度分析仪需要高度稀释的样品以便测量样品的散射光，稀释系数从100倍至106倍不等，但是稀释会破坏乳膏的稳定性，导致乳膏成分分离。

       超声电声法(AAS)提供的PSD数据则不需要样品进行稀释1，即使如此，乳膏的检测仍然是一个挑战，因为超声电声法还需要测量不同路径长度下的声衰减2。

       下面两张图显示了超声电声法的两种样品池设计3。上面的图片对应于早期的超声电声法样品池设计，其中超声换能器水平移动，以便在不同路径长度下与固定换能器一起进行透射衰减测量。第二张图是移动声反射器的专利设计，其中单个发射器/接收器的超声换能器可以用于不同路径长度的声衰减测量。

       这两种AAS设计都很难分析乳膏样品，因为当移动换能器或反射器缩回时，会产生很大的空隙，超声波将穿过空气空隙，而不是乳膏样品。此外，在不引入会干扰AAS测量的气穴的情况下，用乳膏样品填充这些样品池既困难又耗时。

                                   图1.早期的（顶部）Thru-X和新的基于反射镜AAS样品池排列的专利

AAS流通样品池

       Mass Applied Science已获得一项样品池的设计专利，通过该设计，样品可以连续流过AAS池，也可以通过注射器加载4。这种AREPA（声反射颗粒分析）样品池仅需要小于5毫升的样品体积。此外，样品还可以通过注射器装载，从而消除了上述样品池产生气孔/气穴的问题5。

                                                          图2.注射器加载AAS流通样品池的描述

案例分析

       从当地零售店购买的三种乳膏样品在25ºC下的AAS流动样品池中进行了未稀释的检测分析。将样品从贮存的包装中转移到注射器中，装入样品室。样品体积约为5mL，分析时间为每个样品5分钟。下表总结了乳膏AAS颗粒大小分布数据。所有数字都以微米为单位。

1. Coppertone运动防晒乳液，SPF30

2. 欧莱雅免晒美黑乳液

3. 妮维雅身体乳，强力愈合深层保湿精华

       下面的衰减光谱图显示，Coppertone防晒霜的衰减更大，欧莱雅美黑样品的衰减更低。下图是PSD数据曲线图。

       下面的粒径分布图显示了由APS-100声波粒度仪测量的三种面霜的数据。妮维雅面霜的平均粒径较大，为36.4微米，欧莱雅为23.4微米，Coppertone为21.9微米。

结论

       新的APS-100注射器加载的样品池可以轻松地测量乳膏和其他高粘度样品的粒度分布。这种样品池设计消除了与声学衰减光谱测量相关的空隙问题，另一个好处是所需的样品体积较小。并且可以在不稀释的情况下对这些样品进行分析，从而避免样品稳定性被破坏。

参考文献

1. Oja, T., Reed, R.W., and DosRamos, J.G., An Improved Acoustic Attenuation Technique for Particle Size Distribution, American Chemical Society, Boston, 2004.

2. Reed, R.W., DosRamos, J.G., and Oja, T., Quantitative Measurements of Ultrasonic Attenuation and Velocity in Liquids and Slurries for Determination of Particle Size Distribution, Review of Quantitative Non-Destructive Evaluation, Thompson, D.O., and Chimenti, D.E., ed., 21, 2002.

3. US Patent# 6,604,408; Device for use in determining characteristics of particles dispersed in a medium, and method therefore.

4. US Patent# 9,046,458; Device for use in Industrial Process On-Line Determination of Particle Size Distribution, and Methods of Use

5. DosRamos, J.G., Acoustic attenuation spectroscopy for process control of dispersed systems, 2012 IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 42 012023, 2012

       胤煌科技(YinHuang Technology)是一家专注于为医药、半导体及化工材料等行业提供检测分析设备及技术服务的高科技公司，致力于为客户提供全面、准确的检测分析和解决方案。主营产品包括不溶性微粒分析仪，可见异物检查分析仪，原液粒度及Zeta电位分析仪，CHDF高精度纳米粒度仪，高分辨纳米粒度仪，溶液颜色测定仪，澄清度测定仪等，公司自主研发的YH-MIP系列显微计数法不溶性微粒仪、YH-FIPS系列流式动态图像法粒度仪，YH-FIPS系列微流成像颗粒分析仪已经在生物医药、半导体及材料化工领域得到广泛应用。