北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
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    滴定溶液配制原理及注意事项

    滴定液,也称为容量分析用标准溶液,是具有准确已知浓度的溶液,常用于化学分析中的滴定过程。而标准物质是具有一种或多种已知特性的物质,用于校准测量仪器、评估测量方法或提供测量的参考值。

    滴定液能够为pH计、电导率仪等测量仪器提供校准,确保仪器的测量准确性。在新分析方法的开发过程中,滴定液可用于验证方法的准确性和重复性。在生产过程中,滴定液可用于监控产品质量,确保产品符合既定的质量标准。

    配制EDTA滴定液

    ①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

    ②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

    ③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

    ④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。

    配制醇制氢氧化钾滴定液

    ①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g.

    ②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。

    ③防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。

    配制四苯硼钠滴定液

    ①加新制Al(OH)3凝胶,使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。

    ②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。

    配制亚硝酸钠滴定液

    ①加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。

    ②在试样加入前加KBr以促进反应。

    ③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解,计算好理论量“先快后慢”特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。


    配制草酸滴定液

    ①酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。

    ②近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。

    配制高锰酸钾滴定液

    ①煮沸过程要保持一段时间,促使其中还原性杂质反应完全。以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。

    ②加新沸水目的除水中氧,以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。

    ③酸度调节用硫酸为好,总的浓度控制在0.5mol/L,酸度低反应太慢,酸度太高又容易使高锰酸分解。

    配制硝酸银滴定液

    ①宜避光配制,注意保护不要使皮肤或衣服上被污染,因为除掉较难。

    ②标定系吸附指示剂,所以应保护生成氯化银呈胶体状肪,应在氯化钠溶解后再加糊精。

    ③宜在中性或弱碱性中进行,加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。

    ④滴定中也应避光,特别是强光照射。

    配制溴滴定液

     ①取用在毒气柜或通风柜中进行,避免吸入中毒,避免手直接触及,避免伤害。

     ②若直接滴定可临用新标,若用间接法,可不标定,因为有已标定硫代硫酸钠。

    注意事项

    (1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。

    (2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。

    (3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。

    (4)溶液储存时应注意不要使溶液变质。

    (5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。

    (6)用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。

    (7)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。

    (8)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。



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