镁铝尖晶石粉体的合成

镁铝尖晶石的结构可以看成是闪锌矿和岩盐结构的结合，镁铝尖晶石是分子组成为 AB2O4 的等轴晶系化合物，简称 MAS。

原料活性是影响 MAS 材料烧结致密化的重要因素之一，MAS 的活性主要受粉体的纯度、比表面积及化学均匀性等因素的影响。氧化物具备较大的晶格容量和较为稳定的晶体结构状态，晶界的迁移也需要更高的活性，所以氧化物在较高的温度下难以烧结致密。在很多的研究中，通常采用机械粉碎球磨的方法来减小原料的粒度，从而改善原料的活性，但在球磨的过程中需要消耗较多的能量，而且容易带入杂质。因此，在低温下合成分散性好、纯度高、粒度小、化学成分均匀、粒径分布窄、比表面积大及烧结活性好的 MAS 粉末材料具有重要的意义。近年来，MAS 粉末的合成方法很多，主要有固相法、燃烧合成法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和常规水热法等。

烧结方法对镁铝尖晶石烧结致密化的影响

烧结是MAS材料生产过程中的重要环节，MAS生坯需要在低于其熔点温度（2135℃）的温度下进行烧结，使颗粒间隙自发地填充，以达到致密化的过程。

在高温条件下，MAS生坯中的颗粒间通过传质、扩散作用形成晶粒和晶界，物质在表面张力作用下的发生晶界迁移，最终通过改变物质在晶界上的迁移方式或迁移途径来促进烧结。

烧结过程通常被分为烧结前期、烧结中期和烧结后期三个阶段。（1）在烧结前期，随着温度的升高，原子扩散速率加快，晶粒间的接触面积变大，晶界迁移速率变快，经过形核和晶粒长大等一系列的过程后形成烧结颈。从烧结体表面来看，烧结体的体积收缩不明显，烧结体的体积密度增加也不明显。但是晶粒间接触面积的增大会使烧结体的强度增加。（2）在烧结中期，烧结体中的孔隙减小，孤立的开气孔形成连通的气孔网络，最后由于气孔通道变窄，开气孔逐渐变成闭气孔。烧结体的体积收缩明显，烧结体的体积密度明显增加，且烧结体的抗弯曲强度和抗压强度也显著增强，陶瓷材料的致密化主要在这一阶段完成。（3）在烧结后期，晶界上残余的物质继续运动，最后扩散到孔隙中，闭气孔逐渐缩小，最后球化或消失。同时，晶界迁移速率变得越来越快，使烧结体的体积密度增加。

在MAS陶瓷的烧结过程中，由于外应力和剩余应力共同作用，扩散速率加快，使晶粒通过晶界迁移，晶粒间进行有序排列，进而改善MAS的烧结致密化。在MAS陶瓷材料的烧结致密化过程中，晶粒之间会形成烧结颈。根据分子动力学模型，在MAS生坯的烧结初期，在粒子间形成烧结颈的同时，会产生相应的剪切应力，使晶粒之间不停旋转，使MAS陶瓷材料的致密化程度加深。而在MAS坯体的烧结后期，晶粒会发生旋转，那些未发生结晶排列的晶粒会找到合适的位置进行重排，从而导致晶粒的异常长大。要提高MAS陶瓷材料的致密化程度，抑制晶粒的异常长大是关键。因此，找到一种可以抑制烧结后期的晶粒生长速度，加快致密化速率的烧结工艺至关重要。

热压烧结

热压烧结（HP）是在烧结的过程中，对模具内的原料施加一定的压力，使原料在极短的时间内烧结成致密的坯体。在高温和高压的共同作用下，陶瓷材料的成型和烧结同时进行，促进原料扩散与致密化过程。在烧结的过程中使生坯具有一定的热塑性，有助于晶粒之间扩散和传质的进行，可促进陶瓷烧结体的致密化。

放电等离子体烧结

放电等离子体烧结（SPS）是在烧结过程中，对原料施加脉冲电流进行加热的

一种烧结工艺。在加热过程中，将等离子活化，热压后融在一起，所以也可以叫做等离子体活化烧结。SPS 具有升温（冷却）速度较快、烧结温度较低及烧结时间较短等优点。

热等静压烧结

热等静压（HIP）是通过流体介质在原料的表面同时施加高压和高温，成型和

烧结同时进行的工艺。HIP 结合了高温烧结和常温等压工艺，克服了常规热压中陶瓷材料压力不均匀和缺乏横向压力等问题 。利用 HIP 可以获得高致密度和微观结构均匀的 MAS 陶瓷产品。作为烧结工艺里常用的设备——烧结炉在生产制造的过程中发挥着重要的作用。

厦门至隆真空科技有限公司是一家集产品研发、设计、制造和营销为一体的粉末冶金设备热处理设备及方案提供商，是一家国家级高新技术企业。公司自2008年成立以来，立足于粉末冶金、热处理、钎焊炉、2300℃、2600℃高温炉等工业炉为主的热技术应用领域，并以粉末冶金材料成型加工为辅，一直秉持着“敢拼、敢想、不解决问题不罢休，学习、创新、匠心缔造完美品质 ”的理念。

产品介绍

1.气压烧结炉1.6.10.20MPa

产品概述

用于数控刀片、金属陶瓷、硬质合金、铜基合金、铁基合金、碳化钛等粉末冶金产品的脱脂、加压烧结，提高抗弯强度、硬度，提升密度，获得极优良的微观金相组织。该设备将负压脱脂、H2微正压脱脂、气氛烧结、真空烧结、加压烧结及快速冷却多个过程集于一炉次内连续完成，有效地提高了生产效率、降低了能耗，具有性能稳定、生产成本低等优点。

技术特点

(1)设备尺寸齐全，从实验炉到大批量规模生产应用炉均可提供，设计压力全面：1、6、10、20MPa；

(2)多区独立控温，炉门硬毡采用特殊的台阶式结构，保证整炉的温度均匀性；

(3)特殊的发热体、马弗排布结构，维护简单方便；

(4)保温筒采用多层复合结构，内外可采用CFC材料，提高强度，延长使用寿命；

(5)集成负压脱脂、H2微正压脱脂、TOVAC、分压烧结、加压烧结、快速冷却等功能；

(6)三级高效脱脂系统：收蜡率≥98%；

(7)可脱除各种成型剂：橡胶、石蜡、PEG、塑料、乙基纤维素等 ；

(8)整个工艺一键启动、全自动操作、数据记录备份，随时调阅 ；

(9)程序具有断电续热功能，一旦断电，可以不必重新启动程序；

(10)远程控制，实现零距离的故障诊断及修复工作；

(11)采用特殊结构马弗，密封效果好，脱脂完全，对炉内元件无污染；

(12)配备内水循环系统，保证设备内部水路清洁，避免水路结垢堵塞；

(13)模块化组装 、快速安装调试；

(14)加热系统电弧实时监控系统，防止对整个加热系统及炉体造成严重损伤；

(15)不断学习，及技术优化，已经取得数十项专利，实现国产设备高端国际华；

(16)出口资质：欧美ASME认证、韩国KGS认证。

2.单室真空高压气淬炉

产品概述

该设备用于高速工具钢、量具刃具钢、模具钢等合金钢材料的真空淬火，具有对流加热功能，可实现分级淬火、等温淬火等工艺，也可做回火、退火、渗碳、渗氮等热处理工艺。最高冷却气体压力为6bar或10bar。

可实现低温段快速和均匀加热，合理的加热室结构，使加热更均匀，热损耗小，更节能。

配有高效紫铜换热器，高速高压风机，实现对工件快速冷却。

技术特点

（1）采用钨钼全金属炉胆，适用对碳气氛敏感的材料的烧结工艺；

（2）采用特殊的炉胆结构和加热布置，多区控制，超高炉温均匀性；

（3）加热材料：钨、钼、石墨；

（4）具备柔性抽真空、真空烧结、微正压烧结、分压烧结功能；

（5）采用触摸屏操作，PLC集中控制，操作简单，可靠性高。

3.高温高真空钎焊炉

产品概述

用于不锈钢、高温合金、耐热合金等真空钎焊，还适用于含钛、锆、铌、钼等同种难熔合金或异种金属的真空钎焊。广泛应用于真空开关管（灭弧室）的封排、以及钛合金、雷达屏蔽网、EGR冷却器、金刚石刀具、铁铬铝载体等钎焊。

技术特点

（1）：在焊接过程中，零件处于真空气氛或保护气氛下，具有无氧化、变形小、无气孔、无焊剂夹渣物、表面光亮、无污染工艺等优点，可实现多道钎缝、多个组件同时焊接。（2）：控制系统由PLC控制动作，智能温控仪控制温度，控制准确，自动化程度高一键启动，操作简单可靠。

4.石墨化炉

产品概述

真空石墨化炉主要用于炭/炭复合材料、碳纤维保温材料、石墨制品等的高温石墨化、高温提纯处理。

技术特点

（1）本设备可根据客户需求设计尺寸，能满足超大型工件高温处理需求；

（2）本设备专属超高温、大电流引电技术，能在2630℃条件下长时间稳定使用：

（3）采用多温区独立控温，温度均匀性好；

（4）采用特殊的高温红外测量技术，控温准确，误差小；

（5）可选配强制冷却系统，单炉生产周期短，效率高。

参考资料：

李润萍《镁铝尖晶石微波水热合成及烧结性能的研究》

庄新娟等《不同烧结气氛对尖晶石型 Li Mn2O4电化学性能的影响》

张文静等《双室高温真空热压烧结炉的研制》

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