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对于金属合金和矿物分析领域的研究人员来说,物相分析非常重要,物相分析通常可以借助扫描电镜背散射电子信号成像(BSE)和能谱(EDS 成分分析)来进行判定。
扫描电镜背散射电子成像(BSE)信号强度随原子量而变化,可以通过成分衬度寻找异质材料。但是,如果材料具有相似的原子量或材料的化学性质过于复杂,则 BSE 对比度可能会很差,从而导致不完整的表征结果,甚至可能出现错误结论。
ChemiPhase 物相分析软件可帮助我们轻松找到问题答案,并且给出以下信息:成分是什么,它是如何分布的,以及每个相有多少。
飞纳电镜 ChemiPhase 物相分析软件是 ChemiSEM 技术中一种新型物相鉴定和定量表征手段,旨在通过结合先进的统计分析和 ChemiSEM SEM-EDS 平台来识别独特的物相,并识别成分列出其面积分数,从而应对这些挑战。
01. 应用案例
Ti-6Al-4V合金
金属进行增材制造类似于通过焊接粉体来构建金属结构,使用激光迅速地熔化金属又快速凝结形成一个全新金属复杂结构。研究和表征金属成分是最终材料质量评估的关键。即使可以使用 SEM 确定其中的一些信息,仍然需要一定程度的专业知识来解释结果,并且可能需要多次采集才能产生具有统计学意义的分析结果。
如图 1 所示,ChemiPhase 物相分析软件可轻松生成 Ti-6Al-4V 合金的成分图,揭示存在的相及其成分 / 面积分数。(样品由布里斯托尔 GKN 航空航天全球技术中心提供)
图1:a)Ti-6Al-4V 钛合金的 BSE 图像;b)面积分数 P1(αTi)=85.6% 和 P2(βTi)=14.4% 的相图;c) 钛合金相的元素组成;d)叠加光谱显示,蓝色区域存在更多的钛和铝,而黄色区域则存在更多的铁和钒。
AlSiCu 合金
与 Ti-6Al-4V 合金示例相比,AlSiCu 合金更复杂,包含了三个独特的相以及具有挑战性的亚微米尺度分析。传统 SEM-EDS 分析此结构需要几种不同的表征手段,包括面扫和点扫分析等,但可能仍然无法得到完整的答案。相反,ChemiPhase 物相分析软件可以一键揭示所有谜底:它快速识别所有不同的相,计算它们的组成和面积分数。此外,每个相位都有相应的分量图,该图揭示了图像中每个像素能谱结果。例如,图 2e 显示了富硅组件,而图 2f 显示了相应的相图。
图2:a)AlSiCu 铝合金的二次电子图像;b)面积分数为 P1=84.5%、P2=9.2%、P2=6.2%、P3=6.3%,其中 P1 是基体金属,P2 是用于非均匀成核的硅“晶种”颗粒,P3 是用于沉淀硬化的 Al₂Cuσ 相;c)铝合金相的元素组成;d) 叠加光谱显示,基础铝为粉红色,硅为黄色,铜为绿色;e) 富硅相的成分图,如颜色梯度条所示;f)富硅相的阶段图。
难熔氧化物颗粒
熔融氧化锆莫来石和棕色熔融氧化铝,以两种不同类型难熔氧化物颗粒的杂质鉴定为例。熔融氧化锆莫来石应该仅包含氧化锆和莫来石。通过飞纳电镜 ChemiPhase物相分析软件揭示了莫来石(P1)和氧化锆(P2)的形状和数量,以及一种熔点低、富含苏打和二氧化硅的不良污染物(P3)(图3)。
图3:a)熔融氧化锆-莫来石晶粒的 BSE 图像;b)面积分数 P1(莫来石)=30.5%,P2(氧化锆)=62.2%,P3=7.1%,P4=0.2% 的相图,其中P3 / P4 是不需要的污染物。
如下图所示,ChemiPhase 物相分析软件揭示了熔融氧化铝(P1),以及杂质二氧化钛(P3)、氧化铁(P4)、钙铝硅酸盐(P5)和其他污染物。
图4:a)棕色熔融氧化铝的 BSE 图像;b)面积分数 P1(氧化铝)=82.0%,P3(二氧化钛)=7.3%,P4(氧化铁)=6.8%,P5(钙铝硅酸盐)=3.8% 的相图。环氧树脂(P2)是不需要的。
02. 什么是 ChemiPhase 物相分析软件
飞纳电镜 ChemiSEM 软件使用大数据方法来采集样品的立体数据,自动统计出具有统计意义的物相。然后,飞纳电镜 ChemiPhase 物相分析软件为每个像素提供一个简单的概率,指示它归属于哪个相。因为每个像素只能属于一个相,这使得复杂样品的解释更加直接并且直观。
值得注意的是,飞纳电镜 ChemiPhase 物相分析软件是一个全面、准确的统计软件,可以解决传统方法的难题。传统方法如果遗漏了元素(即,由于重叠的峰或强度不足),可能会产生错误的结果。此外,传统的物相测定高度依赖于对样品的假设,而 ChemiPhase 物相分析软件可确保所有用户都能获得相同的结果,即使是具有挑战性的样品也是如此。
¬ ChemiPhase 物相分析软件优势 ¬
不到一分钟的时间内完成大多数采集,即使是复杂的相图也是如此
全自动运行,无需事先识别元素
明确识别主要和次要组件,精确到单个像素
无需丰富的用户体验即可定位微量和微量元素
提供完整而全面的分析
定位峰重叠会掩盖重要元素的独特组分
可以使用非常少的 X 射线数据开始相位测定,每个像素低至 10 个计数
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