金相试样制备的关键步骤和注意事项

2025/03/28  阅读:76

方案摘要

一、取样与切割

关键步骤‌:

  1. 定位取样‌:根据检测目标(如焊缝、缺陷区)使用线切割或精密切割机截取10×10×5mm样品。

  2. 冷却保护‌:切割时喷淋冷却液(如水基乳化液),防止热影响区导致组织相变。

注意事项‌:

  • 硬脆材料‌(如陶瓷):采用金刚石线锯,进给速度≤0.1mm/min,避免微裂纹;

  • 软金属‌(如铝):预冷至-20℃减少塑性变形;

  • 方向标记‌:用划线器标注轧制或锻造方向,确保金相观察与加工方向一致。

二、镶嵌与固定

关键步骤‌:

  1. 热压镶嵌‌:对导电性差的样品,使用酚醛树脂(180℃/15MPa)封装,增强边缘保护。

  2. 冷镶‌:对热敏感材料(如淬火钢),采用环氧树脂+固化剂(混合比例4:1),室温固化24小时。

注意事项‌:

  • 多孔样品‌:先真空浸渍树脂(如甲基丙烯酸甲酯)填充孔隙;

  • 导电需求‌:镶嵌时预留电极接口,便于后续电解抛光;

  • 气泡排除‌:离心机以3000rpm旋转5分钟消除树脂内气泡。

三、研磨与平整化

关键步骤‌:

  1. 逐级研磨‌:依次使用240#→600#→1200#→2000#水砂纸,每级研磨至前级划痕完全消除。

  2. 研磨参数‌:压力0.1-0.3MPa,转速200-400rpm,单向研磨避免交叉划痕。

注意事项‌:

  • 硬质合金‌:优先选用金刚石涂层砂纸,粒度从80#起步;

  • 软金属‌(铜、锡):每级研磨时间≤30秒,防止磨屑嵌入表面;

  • 清洁控制‌:每更换砂纸后,用超声波清洗机(40kHz)处理样品2分钟。

四、抛光与镜面处理

关键步骤‌:

  1. 粗抛光‌:用9μm金刚石悬浮液+绒布抛光5分钟,压力50N,转速150rpm。

  2. 精抛光‌:换用0.05μm氧化铝悬浮液+丝绸布,压力降至20N,转速100rpm,时间3-5分钟。

注意事项‌:

  • 多相材料‌(如铸铁):采用振动抛光(频率30Hz)减少石墨拖尾;

  • 电解抛光‌:对难抛光合金(钛、镍基高温合金),电压20V、电流密度1A/cm²,时间10-20秒;

  • 终点判定‌:在200×光学显微镜下无可见划痕,非金属夹杂物无“彗星尾”现象。

五、腐蚀与组织显示

关键步骤‌:

  1. 化学腐蚀‌:根据材料选择腐蚀剂(如钢用4%硝酸酒精,铝用Keller试剂),浸渍或擦拭5-60秒。

  2. 清洗干燥‌:立即用无水乙醇终止反应,氮气吹干避免水渍。

注意事项‌:

  • 过腐蚀处理‌:若晶界模糊,用10%草酸溶液二次浅腐蚀2-3秒;

  • 敏感材料‌(如不锈钢):采用电解腐蚀(1mol/L H₂SO₄溶液,6V/10s);

  • 腐蚀剂保存‌:氢氟酸等危险试剂需密封存放于防爆柜,废弃液中和至pH 6-8后排放。

六、常见缺陷与修正

缺陷类型成因解决方案
浮雕效应抛光压力不均或时间过长改用振动抛光,精抛时间缩短至1-2分钟
划痕残留研磨跳级或砂纸污染返回600#砂纸重新研磨,清洁研磨设备
腐蚀不均样品表面残留抛光液抛光后增加10%盐酸清洗步骤
边缘倒角镶嵌材料硬度不匹配冷镶时添加玻璃纤维增强环氧树脂强度

七、特殊材料制样要点

  1. 涂层材料‌:

    • 截面制样:垂直切割后镶嵌,抛光角度与涂层呈5°夹角减少分层;

    • 聚焦离子束(FIB)辅助:对纳米涂层使用离子束抛光,精度达10nm。

  2. 粉末冶金件‌:

    • 真空浸渍:采用红色染料树脂填充孔隙,便于区分孔洞与硬质相;

    • 低压力抛光:压力≤10N,避免颗粒脱落。

  3. 生物医用合金‌(如镁合金):

    • 惰性环境制样:全程氩气保护,腐蚀改用乙二醇试剂防止氧化;

    • 低温固化:冷镶树脂在4℃环境下固化,减少反应放热影响。

通过严格遵循上述步骤并针对性优化,可制备出满足SEM、EBSD等高端分析要求的金相试样,确保显微组织表征的准确性。


配置单
ZXQ-1型自动金相试样镶嵌机

型号:ZXQ-1

1万元以下
FXD-30M型三目倒置金相显微镜

型号:FXD-30M

1万元以下
Q-100B型自动金相试样切割机

型号:Q-100B

1万元以下
MP-2DE型金相试样磨抛机

型号:MP-2DE

1万元以下
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