金相试样制备的关键步骤和注意事项2025/03/28 阅读：342
方案摘要
一、取样与切割
关键步骤：
定位取样：根据检测目标（如焊缝、缺陷区）使用线切割或精密切割机截取10×10×5mm样品。
冷却保护：切割时喷淋冷却液（如水基乳化液），防止热影响区导致组织相变。
注意事项：
硬脆材料（如陶瓷）：采用金刚石线锯，进给速度≤0.1mm/min，避免微裂纹；
软金属（如铝）：预冷至-20℃减少塑性变形；
方向标记：用划线器标注轧制或锻造方向，确保金相观察与加工方向一致。
二、镶嵌与固定
关键步骤：
热压镶嵌：对导电性差的样品，使用酚醛树脂（180℃/15MPa）封装，增强边缘保护。
冷镶：对热敏感材料（如淬火钢），采用环氧树脂+固化剂（混合比例4:1），室温固化24小时。
注意事项：
多孔样品：先真空浸渍树脂（如甲基丙烯酸甲酯）填充孔隙；
导电需求：镶嵌时预留电极接口，便于后续电解抛光；
气泡排除：离心机以3000rpm旋转5分钟消除树脂内气泡。
三、研磨与平整化
关键步骤：
逐级研磨：依次使用240#→600#→1200#→2000#水砂纸，每级研磨至前级划痕完全消除。
研磨参数：压力0.1-0.3MPa，转速200-400rpm，单向研磨避免交叉划痕。
注意事项：
硬质合金：优先选用金刚石涂层砂纸，粒度从80#起步；
软金属（铜、锡）：每级研磨时间≤30秒，防止磨屑嵌入表面；
清洁控制：每更换砂纸后，用超声波清洗机（40kHz）处理样品2分钟。
四、抛光与镜面处理
关键步骤：
粗抛光：用9μm金刚石悬浮液+绒布抛光5分钟，压力50N，转速150rpm。
精抛光：换用0.05μm氧化铝悬浮液+丝绸布，压力降至20N，转速100rpm，时间3-5分钟。
注意事项：
多相材料（如铸铁）：采用振动抛光（频率30Hz）减少石墨拖尾；
电解抛光：对难抛光合金（钛、镍基高温合金），电压20V、电流密度1A/cm²，时间10-20秒；
终点判定：在200×光学显微镜下无可见划痕，非金属夹杂物无“彗星尾”现象。
五、腐蚀与组织显示
关键步骤：
化学腐蚀：根据材料选择腐蚀剂（如钢用4%硝酸酒精，铝用Keller试剂），浸渍或擦拭5-60秒。
清洗干燥：立即用无水乙醇终止反应，氮气吹干避免水渍。
注意事项：
过腐蚀处理：若晶界模糊，用10%草酸溶液二次浅腐蚀2-3秒；
敏感材料（如不锈钢）：采用电解腐蚀（1mol/L H₂SO₄溶液，6V/10s）；
腐蚀剂保存：氢氟酸等危险试剂需密封存放于防爆柜，废弃液中和至pH 6-8后排放。
六、常见缺陷与修正
| 浮雕效应 | 抛光压力不均或时间过长 | 改用振动抛光，精抛时间缩短至1-2分钟 |
| 划痕残留 | 研磨跳级或砂纸污染 | 返回600#砂纸重新研磨，清洁研磨设备 |
| 腐蚀不均 | 样品表面残留抛光液 | 抛光后增加10%盐酸清洗步骤 |
| 边缘倒角 | 镶嵌材料硬度不匹配 | 冷镶时添加玻璃纤维增强环氧树脂强度 |
七、特殊材料制样要点
涂层材料：
截面制样：垂直切割后镶嵌，抛光角度与涂层呈5°夹角减少分层；
聚焦离子束（FIB）辅助：对纳米涂层使用离子束抛光，精度达10nm。
粉末冶金件：
真空浸渍：采用红色染料树脂填充孔隙，便于区分孔洞与硬质相；
低压力抛光：压力≤10N，避免颗粒脱落。
生物医用合金（如镁合金）：
惰性环境制样：全程氩气保护，腐蚀改用乙二醇试剂防止氧化；
低温固化：冷镶树脂在4℃环境下固化，减少反应放热影响。
通过严格遵循上述步骤并针对性优化，可制备出满足SEM、EBSD等高端分析要求的金相试样，确保显微组织表征的准确性。
