安东帕中国
    助力固态电池材料突破瓶颈 | 安东帕全面材料性能表征方案(二)

    背景:全固态电池(ASSBs)正一步步从梦想照进现实,产业化进程正在加速,已处于革命前的黎明。其核心优势在于更高的能量密度、安全性和更快的充电速度。材料创新(如硫化物基固态电解质、新型正负极材料)是技术成功的关键,但目前仍面临固-固界面阻抗、锂枝晶生长、工艺成本高等商业化挑战。

    为解决这些问题,安东帕可以为固态电池材料的研发提供全面、先进的材料表征方案,包括孔隙结构、孔隙率、密度、颗粒度、比表面积、流变学、热性能、表界面力学、微观晶体结构等,将在本系列文中为您一一呈现。

    一、X 射线表征技术

    安东帕多功能X射线衍射仪 XRDynamic 500和小角X射线散射系统 SAXSpoint 700/500,为固态电池提供了强大、原位、可控环境的结构表征解决方案,帮助研发人员从原子到纳米尺度深入理解材料性能的本质根源。


    01 XRDynamic 500 X 射线衍射仪

    XRDynamic 500:物相组成、结晶度与结构演变的“精准眼睛”。 宏观电化学性能的优劣,通常与材料的晶体结构与物相组成相关联。XRDynamic 500 以全自动光学系统、独特的真空光路和灵活的非环境样品台,为固态电池材料提供高质量、高重现性的 XRD 数据。精准鉴定硫化物、氧化物固态电解质及正负极材料的物相与结晶度,实时追踪充放电过程中的电极相变、界面反应及锂枝晶生长,并结合HTK,CHC Plus+ 等附件可在控温控湿条件下观察硫化物电解质对空气/水分的敏感性或研究材料与界面的稳定性,从根本上关联结构演变与电化学性能。

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    02 SAXSpoint 700/500 X 射线小角散射仪

    SAXSpoint 700/500:纳米结构、孔隙与界面演化的“深度透视仪”。固态电池中纳米尺度的孔隙、颗粒分布、界面层厚度是影响离子传输和长期循环的关键。SAXSpoint 系列以光束通量和大样品腔室,支持SAXS/WAXS/GISAXS 等多种模式,尤其适合原位研究。量化硅颗粒的分散状态、碳基体中的纳米孔隙分布,以及循环过程中硅的体积膨胀与裂纹形成,原位 SWAXS 实时捕捉硅碳负极或锂金属负极的体积变化、锂纳米枝晶形态、电极裂纹扩展、界面相形成以及电解质结构退化,通过 GISAXS 模式研究负极/固态电解质界面的纳米粗糙度和层状结构,帮助开发缓冲层以改善固-固接触。

    二、表面力学测试

    压痕测试技术使电池研究能够在微纳米尺度开展,可以通过压痕测量获得硬度、模量、断裂韧性等力学性能, 从而在原料颗粒和电极级片两个层面上评估纳米力学性能,划痕测试实验数据,可以比较负极极片的机械稳定性,推断电池的循环寿命和性能。电池制造的工艺步骤繁复,工艺的差别将影响电池中各层的均匀性和界面粘结强度等性能。电池材料研究中,还要求在各类应用场景和环境条件下对材料行为和性能进行测试,包括大气、液体、气氛和真空条件等。安东帕的表面力学测试设备可以提供定制方案为电池材料研究或电池制造提供关键的纳米力学性能数据。

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    图1:S1和S2不同颗粒的压碎力评估

    图1某正极材料S1平均压溃力约为15 mN,S2约为28 mN,材料差异显著影响结果 ‌。

    图2: Li-ion 阳极涂层压入硬度HIT 图 (300 x 300 µm)

    图3: Li-ion 阳极涂层压入模量EIT图 (300 x 300 µm)

    图2 和图3 为 Li-ion 阳极涂层300 x 300 µm区域的 HIT 硬度和 EIT 模量云图,能快速区分样品中各物相的力学性能及其空间分布,是一种极为实用的测试方法。    

    0 – 10 N 划痕测试 Lc 5.41 N

    0 – 3 N 划痕测试 Lc 0.68N

    图4 压延涂层临界载荷(左图未压延,右图压延)

    使用安东帕楔形针尖以逐渐增载荷在电极表面上的划过,得到的全景成像和深度、摩擦及声发射信号,可以得到某个被称为“临界载荷”的特定位置,涂层开始出现分层现象。从图4 可以看出压延涂层有更高的临界载荷 Lc。

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