

在粒度分析领域,有一类样品让实验室人员颇为头疼——它们遇水即溶、遇有机溶剂也难逃溶解的命运。糖粉、无机盐、部分药物原料……这些“见不得液体”的样品,在传统湿法测试中会不断溶解,导致遮光度持续下降、粒径结果逐渐漂移,最终无法获得真实可靠的粒度数据。
一、易溶解样品的三大特征
如何判断您的样品属于“易溶解”类别?
1遮光度持续下降
将样品加入分散介质后,仪器显示的遮光度值不断降低。这是因为颗粒正在溶解,悬浮液中的固体颗粒数量在减少
2粒径结果随时间漂移
连续监测同一批次样品,会发现D50、D90等特征值持续变化——要么增大(小颗粒溶解更快,剩下的大颗粒占比上升),要么减小(颗粒整体溶解破碎)。无论哪种变化,都意味着测试结果不可靠。
3重复性极差
同一批样品多次取样测试,结果差异巨大。这是因为每次测试过程中样品溶解的程度不同,无法获得一致的结果。
二、人为误差极小解决方案
01干法分散(首选替代方案)
原理:完全避免液体接触,通过压缩空气将干粉样品分散后直接测量。
操作要点:
通过压力滴定确定最佳分散气压
从低压到高压逐步测试,观察粒径变化
选择“团聚已消除、颗粒未破碎”的平台期压力
优势:彻底规避溶解问题,尤其适合对溶剂敏感的药物原料
典型案例:托拉塞米原料药,当颗粒较小时(D50约2-3μm),比表面积大,在水中溶解较快,导致测试过程中粒径逐渐变大。改用干法测试后,获得了稳定可靠的结果。
注意事项:干法测试需要关注分散压力对颗粒的破碎作用,尤其是片状或易碎颗粒
02非水介质替换
原理:选择样品不溶或难溶的有机溶剂替代水作为分散介质。
常用介质选择顺序(从极性强到弱):
醇类:乙醇、异丙醇
酯类:乙酸乙酯、乙酸丁酯
烷烃类:正己烷、正庚烷、异构烷烃
油类:矿物油、葵花籽油
选择原则:无毒害、透明性好、粘度较低、与样品不发生反应
典型案例:
聚丙烯粉料密度比水轻,浮在水面上无法分散,改用无水酒精作分散剂后成功分析
PTA(精对苯二甲酸)粉末表面张力大,在水中漂浮,添加表面活性剂后改善分散效果

三、Fritsch A-22应对易溶样品优势
作为百年德系品牌,FRITSCH A-22激光粒度仪为易溶解样品提供了完备的解决方案:
干湿法一体设计:可在同一台仪器上快速切换干法和湿法模式,灵活应对不同样品特性
宽量程覆盖(0.01-3800μm):无论是纳米级药物颗粒还是毫米级化工粉末,均可精准测量
智能化分散控制:数字式超声功率调节,精确控制分散强度,避免过度分散
SOP自动化流程:标准化测试程序,减少人为操作误差,确保批次间一致性
有机溶剂兼容:全流程管路耐有机溶剂腐蚀,支持乙醇、异丙醇、正己烷等多种介质
四、结语
易溶解样品的粒度测试,核心在于“阻断溶解”或“绕开液体”。无论是干法分散,还是非水介质替换,只要选对方案,就能获得真实、可靠、可重复的粒度数据。