简介

近年来，从高输出密度和安全性角度出发，全固态电池吸引了广泛的关注。构成固态电解质的小尺寸（大比表面）和高密度（无孔）颗粒对提高离子电导率来说至关重要。同时，暴露在空气环境中的固态电解质存在碳酸盐沉积和硫化氢释放的风险，因此对未暴露在空气时的比表面和密度分析是十分关键的。

Fig.1液相/固相合成的Li₆PS₅Cl的SEM显微照片

实验

Fig. 1 显示了在液相和固相(使用球磨机)下合成的固态Li₆PS₅Cl 电解质的扫描电镜图。液相合成的材料形成了10-100nm范围的颗粒聚集体，而固相合成的材料形成了亚微米尺寸的颗粒聚集体。在充Ar手套箱中，将每个样品（大约0.5g）称量至NSD胶囊管后，放入特殊样品管中，以防暴露在空气中，如Fig.2所示。将样品放置在装有旋塞的样品管后， 在BELPREP VAC II 脱气站上120度下真空脱气6小时。然后，将样品转移至BELSORP MINI X上进行吸附等温线的测试，此过程不会暴露在空气下。

 Fig.2 无暴露空气的特殊样品管

结论

液相合成和固相合成的锂-硫固态电解质的吸附等温线（Fig.3）分别呈现IV型和II型曲线，比表面积分别为20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔径分布（吸附支）见Fig.3内图，液相合成的固态电解质呈现介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固态电解质基本无孔。各SEM图也显示出固相合成的介孔代表纳米颗粒之间的空间，固相方法合成的颗粒尺寸更大（微米级）且无孔，导致比表面积更小。

如上所示，BET比表面积和密度的定量测试(采用特殊样品管进行测试，用于防止固态电池的固态电解质暴露在空气中)结合SEM图像为研究离子电导率机理提供了一个有效的方法。

Fig.3液相合成和固相合成的 Li₆PS₅Cl 的氮气(77.4K) 吸脱附等温线和密度评价

01

BELSORP MINI X

比表面及孔径分析仪

一款采用容量法测定样品的比表面及孔径分析仪，该仪器设计紧凑、分析精度高、重复性好、操作简便。仪器配备了3~4个样品测量通道，每个通道都具有独立的压力传感器，这样能够保证样品测定的时候，高效率的定量进气和实时测定样品的饱和蒸气压。

仪器优势

• 全新BELControl控制软件，快速比表面测试模式，使得多点BET表面积在12分钟内完成

• 同时测量3~4个样品，具有高水平的精度和重复性，并缩短了测量时间

• 专用排气阀很好地提升测量效率

• 进气优化技术GDO；基于从以前的样品测量所得到的吸附等温线数据获取优化的进气量进行快速测量

• 采用先进的自由空间校准技术，提高了测量精度和重现性

• 改进的维护软件能够监控每个部件的性能

• 测量结束后，可通过邮件发送数据给客户远程的电脑或手机上

• 针对制药领域，仪器可选21CFR part11 软件和IQ/QQ文件

02

BELSORP MAX X

高精度气体&蒸汽吸附仪

结合高精度压力传感器(1000Torr，10Torr和0.1Torr)与硬密封气动阀和金属垫圈，分析仪具有先进的技术，很大限度地减少气体泄漏，并实现真空水平。BELSORP MAX X使用先进的技术精细控制温度，从加热的歧管块(50°C，可选80°C)和空气浴到样品，同时电抛光气体/蒸汽管路 防止表面润湿和腐蚀。

仪器优势

• 硬密封气动阀和金属垫圈，结合电抛光气体/蒸汽管路

• 提高超低压区段测试能力，N2在液氮温度下测试微孔样品P/P0达到10-9

• 全新操作软件Belcontrol减少测量时间

• 采用先进的技术满足小空间实验

• 轻松的数据管理和更多的质量洞察

• 完全可定制和升级，提高您的灵活性

• 支持多种吸附剂和测量条件

• 适用于测量不同形状的材料

大昌华嘉科学仪器部

大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。