一、介绍

1、理论

颗粒状材料和精细粉体在工业上有着广泛的应用，为了控制和优化加工方法，必须对这些材料进行精确表征。表征方法既与颗粒的性质（粒度、形态、化学成分等）有关，也与粉体的行为（流动性、密度、共混稳定性、静电性能等）有关。然而，关于散装粉体的物理性能，大多数在研发或质量控制实验室使用的技术是基于旧的测量技术。在过去的十年中，我们更新了这些技术，以满足研发实验室和生产部门目前的要求。特别是测量过程自动化并开发了严格的初始化方法，以获得可重复和可解释的结果。利用图像分析技术提高了测量精度。

一些可对所有工业加工粉体和颗粒材料的测量方法应运而生，本应用中着重介绍GranuFlow。

2、GranuFlow

与传统的Hall流量计（ASTM B213，ISO4490）和药典（USP1174）中描述的“通过孔的流动”方法相比，GraunFlow所使用的是一种更加先进的方法。

GranuFlow是一种简单明了的粉体流动性测量装置，它是由一个具有不同孔径的样品池和一个用来测量流量质量的专用电子天平组成。这种流量质量是根据天平测量结果与时间对应所得到的斜率曲线自动计算获得。利用转盘，可以快速、方便地调整孔径大小。软件辅助测量和结果分析。通过测量一组不同孔径尺寸来获得流量质量对应的曲线。最后，整个流动曲线是根据知名Beverloo理论模型而最终得到流动性指数（Cb与粉末流动性相关）和最小孔径（Dmin）下的流动（具体可参考附录1）。整个测量操作简单、快速、精确。

本文中，使用一套完整的孔直径转盘，它具有4、8、12、18、22和28mm的孔口。

二、GranuFlow测量

1、材料

本实验中使用的辅料为由DEF Pharma提供的Pharmatose200M。这是药用α-lactose单水乳糖，由机械研磨制成。由于是细粉的关系，研磨制成的乳糖粉体流动性非常差，但其相对较高的比表面积意味着它具备高可压性。因此，研磨乳糖主要用于湿式造粒，片剂和胶囊，以及通过挤压球化法制得的球体颗粒。

图1 Pharmatose 200M、SEM图片、粒度分布（厂家数据）

为了提高该辅料的流动性能，我们选择四种不同的流动剂：亲水的非晶硅：Sipernat 500L和50S和疏水的非晶硅：Sipernat D10和D17。这些产品均由Evonik公司提供。

所有的测量都是在Philippe Marchal教授和Veronique Falk教授指导下由来自LRGP（laboratory atoire et Genie des es-University of Lorraine, Nancy, France）的Assia Saker进行。

2、方法

GraunFlow测量条件：20.7℃、37%RH。不同孔径（4mm-28mm）下的质量流量。

F为粉末流动速度（g/s），Cb为Beverloo参数（g/cm³）。Dmin是能够获得流动速度时的最小孔径（有关Beverloo模型的更多信息，详见附录1）。

在本案例中，研究了每种样品分别添加0.5、1和2%流动助剂的混合物。

3、实验结果

首先，值得注意的是，不含流动剂的Pharmatose 200M粉体无法通过任何尺寸的孔径，因此该样品无法给出实验结果。

然而，在流动剂的帮助下，混合物的流动性可以用Granuflow来测量。可同时获得相应的Cb和Dmin参数。然而，对于含有0.5%的500LS和D17流动助剂的混合物，粉体只能从两个尺寸的孔流出，因此对给定的Cb和Dmin参数要小心。实际上，由于Beverloo定律是一个拟合模型，仅用两点来确定这些参数是很难实现的。

图2 质量流量与孔径大小-亲水性流动剂的影响

图3 质量流量与孔径大小-疏水性流动剂的影响

4、讨论

下表汇总了添加流动助剂后Pharmatose 200M粉体经计算得到的Cb和Dmin参数：

表1：Pharmatose 200M和Sipernat流动剂混合物的Beverloo参数

对于Sipernat 500LS、D10和D17的添加，流动助剂添加百分比越高（直到2%）流动性越好（如果不考虑Beverloo由两个点的回归）。

然而，对于添加Sipernat 50S添加剂的Pharmatose 200M，添加2%的流动剂可显著提高流动性。事实上，0.5和1%的添加也会产生相似的结果。

三、结论

• GranuFlow能够定量分析粉体的流动性和流动剂的添加量对粉体流动性的影响

• 流量质量与孔径大小的图表可达到实验目的

• 通过软件获得Beverloo拟合模型，GranuFlow可以提供有关粉末流动性（与Cb参数）和粉体内聚力（Dmin参数）的信息

• 所有的测量都十分便捷（一个粉体样本的测量时间不超过5min就可以获得原始数据和Beverloo参数）

命名

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