科学与技术 ——  晶体增长

晶体生长技术是利用物质(液态、固态、气态)的物理化学性质控制相变过程，获得具有一定结构、尺寸、形状和性能的晶体的技术。现在，人工合成晶体应用越来越广泛，已经成为国民经济和国防科技发展的重要物质基础。除了人们比较熟悉的水晶、宝石等装饰用晶体之外，其他如激光晶体、半导体晶体、光电子晶体、非线性光学晶体、超导单晶、铁电压电晶体、金属单晶材料等晶体材料的发展，为科学进步和人类生活水平提高做出了巨大贡献。

在上篇中，我们简单介绍了布里奇曼法晶体生长技术。本文将进一步介绍卡博莱特盖罗布里奇曼晶体生长炉的构造和工艺。

卡博莱特盖罗是专业制造晶体生长炉和设备的厂商。公司创始人Roland Geiger 和 Dr. Gerd Lamprecht，都来自位于斯图加特的Max-Planck Institut für Festkörperfoschung晶体生长实验室。

卡博莱特盖罗布里奇曼晶体生长炉构造简介

卡博莱特盖罗布里奇曼晶体生长炉将高温管式炉，运动机构（包括拉伸、快速定位、旋转）、真空系统、控制系统、水冷系统集成在一起。高温管式炉的加热元件是二硅化钼，垂直安装。矩形炉壳内的保温材料为真空成型陶瓷纤维。炉壳上还有用于同外部对流冷却的孔。炉子的最高温度可调范围大，可适用于不同熔点的样品。样品热电偶和控温热电偶在陶瓷工作管附近，可实现精准控温。工作管两端是水冷法兰，水管都套在护套内。工作管上面的法兰是固定的，底部的真空螺纹管，连接着工作管和升降装置。当样品向下移动时，螺纹管开始延伸。即使在真空下，样品也可以向下移动。工作管顶部连接着真空泵，如有需要也可使用惰性气体冲刷。拉伸机构的两个马达，可实现不同的齿轮比，鉴于布里奇曼生长工艺，推荐0.1 – 10 mm/ h向着低温区的位移速度。

Q如何应用卡博莱特盖罗布里奇曼晶体生长炉进行晶体生长？

A

布里奇曼法的物理背景是熔融样品材料，然后再结晶形成所需晶格的晶体，这个过程一定是需要坩埚的。预先合成的原材料需要提前放进坩埚，对于最高1200°C低温应用，常用的是石英安瓿瓶，安瓿瓶内可以抽真空。高温应用采用陶瓷坩埚，是经特殊设计专门针对布里奇曼晶体生长的自播种式陶瓷坩埚。

装好样品的坩埚放入精确控制晶种（子晶）温度的布里奇曼系统内，建立工艺所需的气氛。然后加热到一定温度，样品在坩埚内融化的同时，不能让晶种融化。经过一定时间的保温后，坩埚通过拉伸机构以设定好的位移速度通过温度梯度区域到低温区。这个过程中，坩埚的尖端开始生成结晶。在移动的过程中，结晶变得越来越大，并主导后续的生长。晶体生长的时间可以持续数天。晶体的成功生长取决于无振动的环境。微小的机械振动或者是实验室的微小振动都会影响晶体生长。只有整个过程结束后才能看到结果。整个融化物都会形成结晶。在最后一步回火工艺时，退火温度保持在晶体熔点以下。坩埚慢慢冷却后即可从系统内取下。晶体定向生长完成后，一般都会切成片状用于后续使用或分析。

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