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本文摘要
新能源汽车在低温环境下的电池性能下降，导致续航里程减少、充电效率降低等问题。因此，研究者们越来越关注电池材料在不同温度下的性能。本文介绍在Empyrean锐影衍射仪上，使用银靶高稳定性光管和银靶聚焦光反射镜作为入射光路，GaliPIX3D重元素半导体探测器作为衍射光路，在常温下实现单层和多层软包电池的透射模式变温原位充放电衍射测试。关注马尔文帕纳科公众号，下载用于电池研究和质量控制的《原位XRD解决方案》手册。
近来，马尔文帕纳科推出了VTEC-trans软包电池原位变温样品腔（如图 1），可以对软包电池实现 -10℃ 至 70℃ 范围内的温度控制，配合高性能银靶光路对软包电池进行原位变温充放电衍射分析，使得电池材料的衍射分析可以满足不同温度下的原位表征需求。
图 1 VTEC-trans 配合银靶透射光路工作的软包电池原位变温样品腔
进行充放电数据分析时，关联衍射数据和循环中的电压状态是一件较为繁琐的工作，为了实现XRD和充放电的同步启动，方便用户进行数据分析，马尔文帕纳科开发了配合BioLogic恒电位仪使用的集成式控制软件。软件界面如图 2，可对VTEC-trans样品腔的温度进行控制，同时对充放电参数和衍射仪的测量条件进行控制，并可实现充放电和XRD测试的同步启动，温度和电流电压参数会自动写入XRD测试生成的*.xrdml格式数据中，方便用户识别不同充放电阶段的XRD数据并进行作图。
图 2 温度、充放电和衍射测量的一体式集成控制软件
应用实例
在Empyrean锐影衍射仪上对一个磷酸铁锂软包电池在30℃和0℃分别进行了两个循环的原位充放电衍射测试，数据结果如图 3。
图 3 LFP软包电池在30摄氏度和0摄氏度先后进行两个充放电循环的原位衍射数据
使用HighScore Plus软件对这批XRD数据进行了批处理自动Rietveld结构精修计算，可以获得不同温度下循环过程中电池各物相的相对含量的变化。HighScore Plus软件的MultiPlot作图功能可以将不同温度下正极磷酸铁锂的相对含量和相应的电压状态关联作图，得到含量随充放电进程变化的曲线（如图 4），可以看到在充电过程中，正极材料磷酸铁锂逐渐变为磷酸铁，0℃下较大的电压滞后表明在低温下电池性能下降。
图 4 不同温度下磷酸铁锂相对含量的变化
即使没有VTEC-trans变温原位分析附件，只使用BioLogic恒电位仪进行常温测试的客户也可以使用这套新的集成控制软件，对衍射仪和恒电位仪进行同步控制，并且获得含有充放电过程参数的衍射数据。
Empyrean X 射线衍射仪可拓展原位测试功能，能够监测电池在充放电过程中正极和负极材料的动态变化。X 射线源、光学元件和探测器的配置适用性强，可对多种类型的电池单元进行精准探测和分析。了解更多用于电池研究和质量控制的配置信息，关注马尔文帕纳科微信公众号，下载《原位XRD解决方案》。
