
中国粉体网讯 重稀土晶界扩散是用少量重稀土就能大幅提高烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力的核心技术。这项技术出现还不到二十年,产业化落地速度比较快,如今已经成了高性能钕铁硼磁材量产的标配工艺。不过发展太快也带来了一些问题,比如工艺比较粗放、评价体系不完善、配套材料制备受限等短板慢慢显现出来,限制了重稀土资源利用效率和磁体品质的进一步提高,还需要持续攻关和优化。
工业化生产过程粗放,产品质量一致性仍较差
当前工业化生产的涂层制备路线主要包含磁控溅射真空镀膜、丝网印刷、表面喷涂、电泳沉积四类,各方案均存在资源浪费与精度管控难题。
磁控溅射镀出来的膜纯度比较高,厚度也好控制,不过靶材利用率较低,等离子体容易把重稀土粒子散射到磁体外边,造成损耗;丝网印刷和喷涂这两种方法不太好稳定控制涂层的厚度,加工误差比较大,电泳沉积会让磁体的所有表面同时镀上涂层,这样也会白白浪费重稀土。
钕铁硼磁体宏观选区晶界扩散示意
另外,由于现阶段重稀土涂镀和真空扩散是分离进行的两个单独步骤,过程管控中的变量因素较多,特别是不同炉次、不同批次的扩散过程磁体加热速率和温度均匀性、保温时长、降温速率等都存在一定程度的差异,这些差异导致制得的磁体在关键磁性能指标上存在一定程度的波动。针对该问题,发展绿色短流程重稀土镀渗一体化集成技术应是未来需要重点攻克的研究方向,即将重稀土涂镀工艺流程与真空扩散工艺流程嵌合在一条连续的生产线上,采用全自动控制技术完成全套工艺过程的管控。该模式最适合于将磁控溅射镀膜与真空扩散集成在一起,减少了中间环节工件暴露于大气环境造成的影响,且不需要进行反复的抽真空和升降温操作,在降低能耗、提高生产效率和保证产品质量一致性等方面都可发挥建设性作用
重稀土晶界扩散效能尚无定量评价的标准体系
效能评价标准缺失,是行业面临的第二个核心问题。现阶段工业界判断扩散效果,大多只关注扩散前后矫顽力增幅,或是看最终矫顽力指标能否满足订单要求,缺少一套完整的定量评价体系。重稀土总消耗量、有效渗入量、起正向强化作用的元素占比、无效甚至产生负面作用的部分,都没有统一测算与评定方法,不利于全流程质量管控。
学界已有相关探索为标准体系搭建打下基础。Wong等人以单位质量铽带来的矫顽力提升幅度,对比不同扩散源的优劣;中科院宁波材料所团队利用TbHₓ涂层、TbPrCuAlGa多合金贴片开展试验,量化得到铽的有效利用率与单位渗入量的效能关系。后续行业需要扩充评价指标,把单位重稀土对磁性能、温度系数、高温不可逆磁通损失的影响,以及氧增量、扩散深度与磁体厚度之比等结构、成分指标纳入考核,把重稀土元素的利用效能纳入质量标准。这套评价体系建成后,能够指导重稀土资源高效利用,压缩高性能磁材成本,支撑稀土永磁产业高质量发展。
重稀土与低熔点金属合金化溅射靶材的制备难题
扩散源材料快速迭代,也带来了溅射靶材制备上的新瓶颈。磁控溅射凭借膜层纯净、厚度精准、适合大规模量产的优势被广泛使用,随着TbPrCuAlGa这类低成本、高效率多组分扩散源不断推出,如何将重稀土、轻稀土与过渡金属合金化,制备出成分均匀、稳定可用的平板或圆管式溅射靶材,成为配套材料端的难点。熔铸法受元素固溶度的限制,很难做出成分均匀、物相稳定的合金,热喷涂工艺比较成熟,但用在重稀土合金靶材上时,流程很长,杂质也不好控制,这是靶材企业需要重点突破的方向。
从底层逻辑来看,基材本身的成分、微观组织差异巨大,没有一套扩散源配方和工艺参数可以通用于所有磁体。研发和生产端需要基于自身基材特点,定制适配的扩散源以及配套镀渗方案,不能简单套用成熟工艺。
总体上,目前的晶界扩散工艺过程管控仍然不够精细,重稀土用量和实际效能之间的定量关系尚未建立。如何进一步从扩散源材料的最佳化设计、精确控制涂覆过程重稀土消耗量、提高扩散过程重稀土渗入深度和渗入效率、在磁体全厚度方向形成纳米量级薄壳型核-壳结构等多个方面对重稀土晶界扩散工艺进行全面提升,仍有大量的研究工作需要深入开展。而在全行业范围内建设并形成重稀土晶界扩散质量与效能的评价体系迫在眉睫。另外,从提高产品质量一致性和降低生产成本角度出发,发展绿色短流程重稀土镀渗一体化集成也具有非常重要的现实意义。
参考来源:
田广科.重稀土晶界扩散工艺制备高矫顽力钕铁硼磁体研究进展与应用现状
Wong Y J,Chang H W,Lee Y I,et al.AIP Advances
Pan J,Cao S,Li Y H,et al.Journal of Alloys and Compounds
(中国粉体网编辑整理/月明)
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