中国粉体网讯 随着消费者对健康食品的需求增加，药食同源中药材因其独特的药用和食用价值而日益受到关注。然而，农药残留问题严重影响了药食同源中药材的质量和安全性。在现有的检测技术中，质谱技术因其出色的灵敏度、高度选择性和稳定性，成为解决农药残留检测难题的首选工具。
质谱的基本介绍及发展
质谱仪是利用带电粒子在电磁场中偏转的原理来检测和分离物质原子、分子或分子碎片的组成。其通过物理或化学反应在高真空下产生带电粒子，然后利用质量分析器分离和测量这些带电粒子得到的谱图称为质谱。离子源和质量分析器是质谱仪的核心组成部分。经过广泛的研究和实际应用，质谱技术得到迅速发展，已被广泛用于各学科领域，包括物理、环境、中医药、食品、医学等。
国家药典委员会于2024年7月26日，公示了《2341农药残留量测定法标准草案》标志着质谱技术在农药残留检测领域的进一步应用和推广。该草案修改了《中国药典》2020年版（2341通则）中采用色谱法测定有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类农药的方法，引入了气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和液相色谱-质谱联用技术（LC-MS），用于药材、饮片及制剂中部分农药残留量的测定。这一举措强调了质谱技术在提升检测精度、可靠性和效率方面的显著优势。
基于质谱技术的药食同源中药材中农药残留检测方法
质谱技术根据其分辨率和性能可分为高分辨率质谱和低分辨率质谱。低分辨率质谱在分析中依赖于离子分离能力，分辨率较低，限制了对复杂混合物的鉴别，但其操作简便，适合大规模样品筛查，特别是在初步检测阶段。常用的低分辩质谱技术有GC-MS、LC-MS、单四极杆质谱和四极杆离子阱质谱等。高分辨质谱技术具有极高的分析灵敏度和选择性，能够快速、非靶向和高通量的检测复杂基质中痕量成分。常见的高分辨质谱包括飞行时间质谱（TOF-MS）、轨道阱质谱（Orbitrap）、磁质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR-MS）等。
（1）气相色谱与质谱联用技术
气相色谱与质谱联用技术在检测挥发性和疏水性化合物方面有独特优势，广泛用于有机氯类、拟除虫菊酯类和部分低极性有机磷农药的残留检测中。该技术结合了气相色谱的高分离性能和质谱的高鉴别性能，具备灵敏度高、抗干扰能力强、定性准确等特点。此外，气相色谱与质谱联用技术不仅在单类型的农药检测中表现出色，也适用于农药多残留分析。
（2）液相色谱与质谱联用技术
液相色谱-质谱联用技术对高极性、热不稳定、高沸点、非挥发性物质的分析具有显著优势，广泛用于有机磷农药、氨基甲酸酯类农药及农药多残留分析。
HPLC-MS/MS技术的应用使农药残留检测的检测限达到ng/g或以下的水平，可进行二级质谱分析，具有高灵敏、高选择和较强的抗干扰力，能够对样品中的目标化合物进行准确定量和鉴定。UPLC-MS/MS相较于HPLC-MS/MS具有更高的分析效率和灵敏度，具有更低的检测限，可实现多组分同时检测。
（3）TOF-MS技术
TOF-MS通过测量离子在电场中飞行时间确定其质荷比，大质荷比离子飞行时间长，而小质荷比离子则飞行时间短。其分辨率可达1×104～5×104，能够有效区分结构相似的化合物，并能检测低浓度的残留物，满足了对高灵敏度、高准确性和高通量的检测要求。与传统质谱技术相比，TOF-MS在分析速度和数据处理能力上表现出显著优势，使其在复杂样品的农药残留检测中具有广泛的应用前景。尽管TOF技术在提供高分辨率和大量数据方面表现出色，但其数据处理复杂、专业性强、成本较高等问题仍需解决。
（4）静电场轨道阱质谱技术
轨道阱质谱是一种结合电场和磁场的质谱分析技术，通过在电场中捕获离子并利用其频率特性进行质量分析。其主要优势包括高分辨率、质量精密度高，能够有效辩别质量极为接近的化合物；高灵敏度，可以检测低浓度目标化合物；动态范围广，可以同时检测样品中的多种成分，使轨道阱质谱在处理复杂基质样品，如食品和中药材中的农药残留时，表现出独特的优势。
在农药残留分析领域，轨道阱质谱技术主要集中于食品中农药残留的定性和定量筛选，在药食同源中药材及中药材农药残留检测中相对较少。
（5）其他质谱技术
除上述质谱技术外，四极杆质谱、FT-ICR-MS、气相色谱-离子阱质谱（GC-IT-MS）、原位电离质谱（AiMS）等在农药残留检测方面具有重要作用，尤其是果蔬领域。为实时、快速的解决各种问题，质谱技术在向原位和小型化方面发展。实时质谱直接分析技术（DART-MS）的出现，简化了分离步骤，增强了质谱技术的快速性和现场应用能力。
参考来源：
钟恒艳 ，欧阳永中等.质谱技术在药食同源中药材农药残留检测中的应用
（中国粉体网编辑整理/青黎）
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