【原创】高纯石英“体检”攻略:5招快速定位杂质“病灶”

初末

2025.5.17  |  点击 460次

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导读石英杂质的检测与表征是提纯研究的基础。

中国粉体网讯  石英杂质的检测与表征是提纯研究的基础,判断石英矿物能否作为高纯石英原料,以及了解加工提纯的高纯石英砂产品质量情况,均需要通过实验分析检测技术开展研究。


原矿主量和微量元素分析


电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为检测高纯石英杂质的主要方法,采用ICP-OES对原矿微量元素含量检测需对原料样品进行前处理,主要是避免环境对样品的污染,连生矿物清除和表面粘连清洗等。采用X射线荧光光谱法(XRF)可对原矿的主量元素含量检测,但是对于高二氧化硅含量的原矿需采用化学分析法(比重法)。


包裹体分析


石英包裹体的常用检测手段包括光学显微镜分析、电子探针微区能谱分析、激光拉曼光谱分析、显微冷热台分析、热解气相色谱/质谱法和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析等。


电子显微镜可用于观察石英粒间与粒内显微特征,定性、半定量描述共伴生石英矿物特征和粒内固、液、气相包裹体特征,可较大程度定性判断原料的优劣和砂样品质。电子显微镜在原料的初步判别阶段发挥出重要的作用,可排除80%以上的不利样品。


电子探针(EPMA)是常规的化学成分分析技术,包括X射线能谱定量分析技术等,其结合能谱仪能够在光薄片上直接进行显微形态观察与测定,矿物包裹体、类质同象矿物研究和全岩快速分析。通过分析矿物包裹体的成分以及包裹体内的元素种类,即可判断哪些元素是以矿物包裹体的形式存在于石英中,查明某些元素的赋存状态。


激光拉曼光谱仪可进一步用于石英粒内气液包裹体定性研究,研究阳离子金属杂质元素种类,气体包裹体成分。流体包裹体激光拉曼光谱分析主要受到样品、荧光、同位素、光化学反应、水溶性物质信号弱、气相水及水合物、子矿物等因素的影响。由于用来进行定量分析的拉曼散射截面参数明显受到压力影响,加上峰面积计算不规范化使得目前的流体包裹体激光拉曼光谱分析结果多数局限于定性分析或半定量分析阶段。


离子色谱仪可进一步用于石英粒内气液包裹体研究,研究阴离子、阳离子种类和含量。


晶格杂质分析


傅里叶变换红外光谱仪:可用于石英发生类质同象替换程度的研究,也能确定石英中水的定量分布和形态。


激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪(LA-ICP-MS):能够分析几十种元素且具有较低的检测限和足够高的精度,另外,此方法还可以判断石英杂质元素赋存状态,区分晶格杂质与包裹体杂质类型。


阴极发光(CL):可以灵敏地反映晶体种类、晶格缺陷、有序度、微观结构、杂质元素、晶体生长的物化条件,以及各种相关的外界影响因素等多方面信息。


矿物解离分析


矿物解离分析(MLA)可以半定量分析微量杂质形态、连生体等,可以自动测定样品中矿物的粒度、解离度以及微量矿物的相对含量等参数。可以完成石英及其共伴生矿物物质组成、成分定量、嵌布特征、粒级分布、矿物解离等分析,包含矿物颗粒的尺寸、矿物组成、元素组成等,对于查明石英中的杂质具有重要作用,可用于选矿提纯各关键阶段工艺矿物学研究。


产品质量分析


采用四氯化硅挥发重量法对产品二氧化硅含量检测。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对产品微量杂质元素含量检测,可用于高二氧化硅含量的原矿、中间产品和最终产品进行检测。由于ICP-OES对金属元素具有良好的检出限,技术成熟,并具有检测时间短、灵敏度高、精确度高、自动化等特点,是高纯物料微量化学成分检测,也是目前国内高纯石英杂质含量测定方法。《高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法》(JC/T 2027-2010)适用于3N-5N高纯石英原料和制品的铝、钡、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌17项杂质元素测定。


参考来源:

林敏等.高纯石英(SiO2)评述(三):流体包裹体的分析、活化与分离

魏娇阳等.高纯石英砂提纯技术研究进展

唐春花等.高纯石英用硅质原料地质勘察中的基本概念和关键技术

王云月等.高纯石英原料特征和矿床成因研究现状综述


(中国粉体网编辑整理/初末)

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