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流变仪的旋转测试

正确的旋转测试，可以轻松快速的表征样品的的粘性性质!

1什么是旋转测试？旋转测试中最常用的测量模式旋转测试中测量夹具向一个方向旋转，测量下板或圆筒保持固定，被剪切的样品在间隙中产生层流。

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旋转测量的实验方法有很多种，但是只有两种控制模式：

1. 剪切速率控制模式（CSR）：设定测量夹具转速或剪切速率，测量扭矩或剪切应力；

2. 剪切应力控制模式（CSS）：设定马达力矩或剪切应力，测量夹具的转速或剪切速率；

黏度的计算公式如下：

旋转测量实验类型：

单点实验

实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测量样品的黏度；此实验适用于牛顿流体样品（黏度不受所施加外力的影响）的黏度测试，也经常用于非牛顿流体样品的质量控制。

时间实验

实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测试样品的黏度等性质和时间的依赖关系，如样品的凝胶化、固化等过程。

流动曲线、黏度曲线实验

设定剪切速率在一定范围逐渐变化，测量在此范围内的黏度，此实验可以得到流动曲线、黏度曲线；流动曲线中剪切应力τ为Y轴剪切速率为X轴；黏度曲线中黏度为Y轴，剪切速率为X轴；大多数样品显示为剪切变稀行为，即黏度随着剪切速率增加而降低。

图 1 为无屈服样品的典型黏度曲线。

台阶实验

台阶实验用于考察样品的触变性，即样品结构的破坏、恢复过程。

温度实验

实验设置参数恒定，考察样品黏度和温度的关系。

2流动、黏度曲线实验中如何设置实验参数？

一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件下，即能模拟真实的技术工艺。

流变仪控制软件中有大量的测试方法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等。

在流动曲线实验中，我们推荐使用对数变化方式控制剪切速率，这样每个数量级的测量点是均匀分布的，因此在低剪切区域会有更多的数据点（就好像用放大镜去观察这条曲线）；例如，样品的剪切速率范围设定为0.1~100s-1，对数分布，共选择22个测量点，那么0.1～1、1～10、10～100 区间各有7 个测量点，如果你选择以线性规律控制剪切速率的分布，取同样的22个测量点，则第二测量点的剪切速率已将近5s-1，和其相反的是在高剪切速率区间能得到更多的测量数据点；而通常的情况下低剪切速率下的样品性质更令人关注，因为此区间样品的黏度变化趋势更为剧烈，尤其是一些无屈服点的样品。

图2、3 分别显示两种剪切速率分布（对数分布和线性分布）的黏度曲线图

3旋转测试中应注意些什么？

当剪切开始，样品开始流动并形成层流，此过程需要一定的时间，因此测量点的持续时间设置非常重要；如果测量点的持续时间很短，那么样品不会完全的被剪切，（如图4 中图所示），得到的黏度值将小于真实值。

在剪切速率范围 0.1～100s-1 内，第一个点 0.1s-1 的持续时间10s；随着剪切速度的增加，形成层流的时间将缩短，因此测量点的持续时间也将变短；当设定剪切速率对数增加时，测量点的持续时间需进行正好相反的设定，以节约整个测试时间；对于剪切速率大于1s-1 的测试，推荐测量点持续时间设为1s。

图 5 显示不同测量点持续时间的黏度曲线图，曲线 1、2 的测量点持续时间非常短，曲线3 则为充分长的测量点持续时间。

测量误差有多种原因，通常能通过黏度曲线发 现，并且在流动曲线中更容易显现。

4应力控制测量流动曲线、黏度曲线

流动曲线、黏度曲线像其他的旋转测试一样，也能通过应力控制来获得；图6 为应力控制和应变控制的流动曲线

当样品开始流动，并且为剪切应力(CSS)控制时， 可能会产生很高的剪切速率，导致样品因离心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的选择；例如，1Pa 的应力分别施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），产生的剪切速率约为1000s-1 和1s-1。